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LCMS-IT-TOF
LCMS-IT-TOF是一款新型质谱仪,它结合了QIT(离子阱)和TOF(飞行时间)技术。QIT和TOF相结合时,技术挑战是有效引入离子至QIT内,同时喷射捕获离子到TOF。这里,我们介绍新开发的技术,用来解决这些问题。
高速和高精度MSn 测量
LCMS-IT-TOF旨在通过使用高速/高精确度MSn(n≥10)数据在研发领域,如杂质分析、代谢轮廓和生物标记物研究,大力协助鉴定目标化合物的新技术。
上述数据表明四个化合物在2.0分钟内的分析。MSn 的自动功能,使得它有可能获得通过外部标准的高精确度的MSn 数据,利用高速质谱测量性能。
高速正负极性切换,在不能判断样品是否将作为正离子或负离子检测时,它特别有用。 LCMS-IT-TOF采用了新开发的、高度精确和稳定的电源供应器,以及新开发的高压开关,允许只有1秒或更少的极性切换(需要尖锐的色谱峰与改进的高速色谱法)。极性切换的大速率为2.5赫兹,它允许获得每秒2.5倍的正离子和负离子的质谱对。
示例数据
LCMS-IT-TOF的离子光学系统,带来一种新型的离子导入的方法,被称为压缩离子导入或CII,Skimmer、八极杆和一个镜头的组合,把连续的离子流转换为脉冲,以便引进到离子阱中。这种方法使得它可以在引入离子阱之前控制离子的积累,使得RF在所有CII积累的离子进入离子阱的瞬间应用于射频环电极。LCMS-IT-TOF采用这种不同于传统离子阱的控制。CII的发展有效地将LC系统连接至MS,并且极大地改善了离子阱捕获率,克服了以前的缺陷,从而提高了灵敏度。
图1和图2显示红霉素A肟(ERY-AO)的UV和MS色谱,这是一个由应变产生的细菌,称为Saccaropolyspora红霉素的大环内酯类抗生素。一些杂质被标示出来。图3显示了红霉素A肟(ERY-AO)的质谱图。红霉素AO的分子显示为m/z =747.4661。获得数据字和理论值之间的质量差(747.4643)约为0.002。
如图4所示的MS/MS谱图的m/z=747。大峰的m/z=571,被视为A区红霉素AO结构的损失,因为质量差与M/Z=747是176。在m/z=396.2416被视为C区。这是高度可靠的数字,因为与理论的数字相比,其质量差仅为0.003。
图6显示了杂质A的质谱图:MS/MS谱图表明ERY-AO具有类似的结构。
与C区(396.2386)理论图相比,m/Z=396.2406的质量差为0.002。M/Z=571也进行了检测,它是类似于ERY-AO的MS/MS谱图。然而,杂质的分子量是733,杂质A和从该损失之间的杂质的质量差是162。而从地区ERY-AO质量差是14.0144。使用精确质量计算器,这个数字被认为是CH2(14.0156),并假设杂质有一个结构,从一个区的甲基A组,以一个氢取代。
样品一旦进入LC / MS便不能重复采集分析;因此,至关重要的是,仪器可以自动选择合适的母离子。利用LCMS-IT-TOF,各种离子选择标准都可使用,如根据离子的强度或m/z ,以及智能自动母离子选择,如单同位素峰选择和带电状态的过滤。
按强度顺序选择母离子
中性丢失分析原则
如果指定的中性丢失在MS2的谱图中观察到,则MS3分析自动进行。中性丢失分析中,只有目标离子在MS3中进行测量,从而有效的获得所需信息,而不浪费时间。
由于有关目标离子的详细信息,可以通过使用中性丢失分析功能得到,它可以成为一个支持化合物鉴定的强大工具(例如,药物研发中的二相代谢产物)。
中立丢失分析功能示例中性丢失分析和MS3的测量相结合,提供了准确的质量信息,可进行高度可靠的磷脂结构分析
设置PS(极性基团 X:丝氨酸) - 特定NL (87Da) ,并进行中性丢失分析
BELMASS II
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ICP-MS 2000系列
热分析 - 四极杆质谱仪 QMS 403 Aёolos® Quadro 联用
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