高压罐消解

技术参数：

高压罐消解一原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量汞

仪器及设备

AFS一610B原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)：汞特种空心阴极灯(北京瑞利分析仪器公

司)：电热恒温鼓风干燥箱(黄石市恒丰医疗器械有限公司)；100mL不锈钢高压罐(江苏省滨海县正红塑料厂)。

1．3试剂、标准溶液及标准物质硝酸、过氧化氢、硼氢化钾、氢氧化钾

试验方法

1．4．1

样品消解准确称取捣碎成泥状的蔬菜鲜样2～5 g(干样称l g)于100mL聚四氟乙烯塑料内罐中。加入硝酸5mL浸泡。停止发泡后。加入7mL过氧化氢．盖上内盖放人不锈钢外套中，拧紧高压罐放入电热恒温鼓风干燥箱内加热。升温至150度恒温3小时至样品消解完全。自然冷却至室温，然后用10％的硝酸洗人25mL容量瓶中，定容、充分混匀、备测．同时做2份试剂空白。

GB/T14506.30-2010消解罐

案例分享：

5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪

a)仪器能对5u～250u质量范围内进行扫描，分辨率为在5％峰高处1u峰宽，以四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数见附录C;

b)氬气:高纯级(质量分数≥99.99％)。

5.2密封溶样器:不锈钢外套，聚四氯乙烯内，容积为10mL

5.3干燥箱:高温250℃。

5.4温控式电热板:高温为250℃

5.5分析天平:二级，感量0，01mg。

5.6排气式移液器:规格分別为10pL～100pL、100L～1000gL、1mL～5mL

5.7一次性塑料瓶:容积25mL或50mL

6试祥6.1试样粒径应小于74m。

6.2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。

6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥試样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。后期以于态计算结果。

7分析步骤7.1 空白试验

随同试料进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量。

7.2验证试验

随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。

7.3试料分解

7.3.1准确称取25mg或50mg(精确至0.01mg)试料于封闭溶样器的内罐中。

7.3.2 加入1mL氢氟酸(4.4)，0.5mL硝酸(4.2)，密封。将溶样器放人烘箱中，加热24 h，温度控制

在185C士5C左右。

7.3.3 冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至近于，再加人0.5 mL硝酸(4.2)蒸发近于，重复操作

此步骤一次。

7.3.4 加入5mL硝酸(4.3)，再次密封，放人烘箱中，130度加热3 h.

7.3.5 冷却后取出内罐，将溶液定量转移至塑料瓶(5. 7)中。用水(4. 1)稀释，定容至25 mL(或

50mL)，播匀。此溶液直接用于ICP-MS测定。

7.4 测定

7.4.1按照仪器操作说明书规定条件启动仪器。选择分析同位素和内标元素，见附录A，编制样品分

析表。

7.4.2调谐:仪器点燃后至少稳定30min，期间用含1ng/mL铍、钴、铟、铈、铀的调谐溶液进行仪器参

数很好调试。在测定过程中通过三通在线引入内标元素混合溶液(4.8).

7.4.3校准:以校准空白溶液[4.9a)]为零点，一-个或多个浓度水平的校准标准溶液(4.7)建立校准曲

线。校准数据采集至少3次，取平均值.

7.4.4每批样品测定时，同时测定实验室试剂空白溶液(7.1)。

7.4.5 每批样品测定时，同时分析单元素干扰溶液(4.10)，以获得干扰系数k并进行干扰校正。

7.4.6 样品测定中间用清洗空白溶液[4.9b)]清洗系统。