ITO 是指Indium 及Tin 氧化物的简称，是一种铟锡氧化物，通常按照氧化铟和氧化锡的质量比9∶1的比例混合。通过冷等静压法、热等静压等方法将其制成靶材，再通过磁控溅射、电子束蒸发、化学气相沉积等方法制成ITO 薄膜加以利用。ITO 薄膜经过

刻蚀后能形成具有导电性的透明电极， 所以在现代社会中其被广泛的应用于导电玻璃、液晶显示(LCD)、防护镜等行业中。透明电极的好坏主要取决于所制备的ITO 靶材的性能，对ITO 靶材的应用及应用方法决定了高性能的ITO 陶瓷靶材所具有的技术特征：

①纯度：其纯度必须保证在99.99%以上，总杂质的含量要不得超过10-6；

②密度:靶材的致密度要大于99.5%， 且密度均匀度偏差不得大于0.15%；③组织均匀性：氧化锡铟经过固溶形成单一的氧化铟相，同时锡在靶材中均匀地分布，晶粒细微均匀；④电阻率小于10-4Ω·cm；⑤抗折强度≥120MPa。

我国铟年产量和储量均占世界第一, 这就给我国对ITO 靶材的生产提供有利的资源条件，但是由于现阶段国内对ITO 靶材生产技术水平的限制，我国在生产大尺寸，相对密度高的高性能ITO 靶材方面，与国外比还存在很大的差距。目前能制备出满足平面显示器、光伏、功能性玻璃等高端产业中需求的高性能ITO 靶材的国家和地区很少，由于这其中很多国家对高性能ITO 靶材制备技术实行严密封锁的政策， 这就使得我国在高端产品中所需求的高性能ITO 靶材只能依赖于进口[9]，这限制了我国对锡和铟资源的利用。因此，发展大尺寸、高性能的ITO靶材制备技术， 不仅是国内企业对铟深加工利用的首选目标，同时，也是我国对ITO 靶材生产国产化的首选目标。

ITO 靶材的成形方法及技术特点

ITO 靶材的制备一般需要经过粉末制备、粉末成形、烧结等工艺步骤。成形是高性能ITO 靶材制备中一个重要的工艺。现阶段对ITO 靶材的制备主要分为干法成形和湿法成形， 其中干法成形主要包括冷等静压(CIP)、模压成形等，湿法成形主要包括注浆成形、凝胶注模成形等。不论哪一种成形工艺都有一定的缺陷和优点。

冷等静压成形

冷等静压成形是将ITO 粉体装在真空包套内，利用流体介质不可压缩的性质为传递压力介质，置于高压容器中， 从各个方向对试样均匀加压的一种成形方法。其具体工艺过程是[8]：将粘结剂和分散剂按照一定的配比加入ITO 粉体中， 形成混合液，经充分搅拌混合均匀后， 再通过其他的工艺制成颗粒状的ITO 粉体，然后将浆料注入模压模具中，进行模压形成预坯体， 最后在冷等静压成形工艺中形成素坯。

李晶等[10-11]探究了冷等静压成形-烧结法制备ITO 靶材的具体实验方法， 采用化学共沉淀法制备的复合纳米ITO 粉，研究了冷等静压成形过程中的压力对制备ITO 压坯相对密度和电阻率的影响。研究结果表明： 当冷等静压成形压力为200MPa 时ITO 素坯的相对密度可达60%左右， 外形也比较完整；探索了不同粒径的ITO 粉混合压制对压坯致密度提高的影响。结果表明当粗细ITO 粉混合压制能在一定程度上提高ITO 压坯的致密度，细粉填充在粗粉间的间隙里改善了压坯的致密化， 最大压坯密度可达63.8%。

冷等静压成形是一种较成熟的制备ITO 靶材的方法， 目前国内外的很多厂家都采用此种方法成形ITO 靶材，冷等静压成形的制品密度高且均匀一致，有利于生产细而长的棒状、管状产品。但此种成形方法也有其局限性， 如在生产大尺寸的靶材的时候容易出现稳定性较差，成品率低，还易出现分层和开裂等问题。而且对模具设备的要求比较高，设备投资较大[12-13]。

模压成形

模压成形是陶瓷成形和粉末冶金中制备素坯最常用、应用最广泛的方法之一。模压成形是指在固定的模具结构中加入松散的ITO 粉末，并利用模具自身的结构提供一定的压力后得到所需形状素坯的一种成形方法[14]。

王玥等[15]采用平均粒径为30nm 的ITO 粉末为原料，通过造粒得到了具有一定压制性能的ITO 粉体， 分别以100、200、300、400、500、600MPa 的压力来压制素坯，探究了成形压力对制备ITO 素坯致密度和均匀性的影响，结果表明：当成形压力在100～500MPa 内，ITO 素坯的相对密度和成形压力存在正相关，当致密度达到最大值(47.5%)时，成形压力为500MPa。当压力为600MPa 时，ITO 素坯脱模比较困难，致密度略微减小，同时边角脱落也较严重。模压成形的设备简单而且易操作利于工业化生产，还能压制各种形状复杂的产品。但同时模压成形也存在着其自身的缺点；压力传递不均、脱模较困难及易出现裂纹等[16]。

1．3 注浆成形

由于考虑到冷等静压和模压成形在ITO 制备方面的缺点， 开始尝试用一种新的工艺方法来制备ITO 靶材， 这就是后来逐渐发展成熟的湿法成形ITO 靶材的工艺， 它主要包括注浆成形和凝胶注模成形。注浆成型就是利用模具结构的吸水性，将分散性和流动性好的浆料注入模具中， 在长时间的吸水过程中将ITO 粉体固化， 形成所需形状的ITO 素坯。注浆成形是一种可生产曲面靶材，同时无需施加高压的成形方法。其工艺流程是[8，17]：①称取一定质量的ITO 粉体，加入一定量的水。制成固含量较高

的混合液。②在混合液中加入一定量的分散剂，并通过氨水调节溶液的PH 值，经过搅拌得到预混液。③将预混液放入搅拌机中搅拌， 通过控制搅拌速度和搅拌时间得到性能较好的浆料。④浆料经过真空脱气后，浇注到注浆成型的模具中，在模具中静置一段时间然后脱模， 脱模后的坯体分别在室温下和一定温度下干燥，得到坯体。

杨硕等[18]采用注浆成形的方法制备素坯，将ITO粉末和去离子水按照一定比例混合制备固相含量为85%～90%的预混液， 然后再在预混液中加入不等量的分散剂， 配制出分散剂含量为0.05%～0.4%的ITO 浆料量，通过氨水调节PH 值为8～11，搅拌均

匀后进行湿磨，再通过对具体实验参数的设置，研究了分散剂含量、固相含量对注浆成形法制备ITO 素坯性能的影响， 研究结果表明当固相含量为86%，pH 值为8，分散剂用量为0.35%时，注浆得到的ITO坯体经过干燥后相对密度可达到65%，然后再经脱脂、烧结工艺，最后得到的靶材密度为99.5%以上。注浆成型适用于生产大尺寸和复杂曲面结构和的ITO 靶材，注浆成形可克服冷等静压成形工艺的大部分缺点。采用注浆成形工艺成型出的坯体，具有高密度、高稳定性和良好的均匀性等特点。但注浆成

形也存在一定的缺陷，如劳动强度大、成形工序多和

模具寿命低等。

1．4 凝胶注模成形

凝胶注模成形技术[19]被认为是从浇注成形技术基础上而逐渐发展起来的一种新技术， 它具有集粉末的成形和有机物的聚合于一体的特点， 凝胶注模技术把高分子的聚合反应引入到粉末成形的领域中， 其高致密度和高均匀度的素坯是依靠制备出的

制备分散性好、固相含量高的浆料来实现的。其工艺过程主要包括以下几个阶段[17]：首先，在溶剂中加入ITO 粉末和分散剂，然后再通过超生振动、球磨等工艺方法，配成悬浮液浆料；其次，将有机单体和交联剂溶于浆料中， 借助抽真空设备将浆料中的空气排出；再次，在浆料中加入引发剂，并充分搅拌后，将浆料注入模具中。然后在一定温度下引发有机单体发生反应，进而固化成型，形成一定形状的坯体。刘卫华等[20]通过研究固相含量、分散剂用量对制备浆料分散性的影响， 制备的铁基和铜基粉末浆料，具有很好的分散性和高的固相含量高，再采用凝胶注模成形法将浆料成形，然后干燥排胶，排胶后的素坯分别在910、1180℃下烧结，得到力学性能优良的铁基和铜基产品， 凝胶注模成形技术制备的粉末冶金器件的性能相比同等条件同等级组分传统粉末冶金工艺制品性能更好。

与其他成型工艺相比凝胶注模具有以下优点[21]：

①适用范围广，可制备单一或者复合材料，而且对粉体也无特殊要求。

②可成型大尺寸、复杂形状的坯件。

③坯体的有机物含量低，而且烧结后纯净度高。

④工艺过程易于操作。

⑤对模具的结构材质要求不高，模具结构的成本低廉。因此，此种方法一经推出就得到广泛应用， 特别是在制备各种复杂的陶瓷部件方面。但凝胶注模工艺也有它的不足，凝胶注模由于需要添加的辅助剂较多， 这样在生产过程中对人身体的危害也较大，同时也造成环境污染。

作者：

(昆明理工大学稀贵及有色金属先进材料教育部重点实验室云南省新材料制备与加工重点实验室, 云南昆明

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