对于大部分DSC用户来说,在研究材料的热物性时,我们通常更关注升温曲线段。其实在有些情况下,升温曲线段的信息是十分有限的,不能够满足我们对于一个样品的热效应的特性进行更进一步地分析和解释。此时,我们可以通过设计降温段程序来进一步通过DSC获取有价值的信息。
案例分享
以下案例基于配置了机械制冷的DSC3设备所测得的实验结果。我们一起通过以下案例来一窥降温段的“神奇之处”。
Case1:降温段程序区分回收PP和未使用PP
何为PP回收料?PP再生料也就是聚丙烯再生料。再生也指回收,是相对是新原料来说的第二次热塑处理以后的通称。一般的塑料使用一次以后,经过回收机的热化挤出制粒,可以再次当作原料来使用,把经过回收挤出的聚丙烯料都叫做PP再生料。回收废旧塑料由于带有一定的杂质,而且原料在加工和使用中还存在着降解和老化。因此在使用前需要进行区分和鉴别。
该案例的方法为10K/min的升降温速率从40—180℃的循环,两个样品质量均为5-6mg。可以看到两个样品的一二次升温曲线几乎没有任何区别,但是降温段两者的结晶行为则有较大的差别,回收PP的开始结晶温度更高,结晶峰更宽。这是因为在结晶过程中,经过使用回收后的PP其结晶核中非热结晶核(使用过程中的杂质起到成核剂作用)的含量相对更高。
Case2:液晶材料的相转变过程研究
液晶(LC)和液晶高分子(LCP)通常是指在一定温度范围内呈现介于固相和液相之间的中间相的有机化合物。在这中间相,它既具有液体又具有晶体的特性;其颜色和透明度可随外界条件(如温度,电场,磁场,吸附气体等)变化而变化。由于液晶具有复杂的中间相,并且有些相变过程的热效应也很小,属于微弱的一级相变,因此对DSC的灵敏度和量热的准确性提出了很高的要求。否则有些相变过程就会因测量不到而被忽略。
为了节省测试时间以满足大量的未知样品的信息读取,通常显示面板企业会将升温速率设置为最低10K/min,在这个升温速率下,对于液晶材料来说,其固液转变的熔融峰可能会与液液相转变相重叠,而忽略掉该相转变。
下图中的案例为肉豆蔻酸胆固醇酯在10K/min的升降温速率下的相转变过程,在升温段83℃处的肩峰为非各向同性到各向同性的相转变过程,具体可理解为,在A点熔化后样品存在近晶型(液体结晶)状态,随后在B处过渡到胆甾醇相,在C处液体结晶被破坏,形成各向同性液体。显然升温段中,相转变过程以肩峰形式出现难于判断和计算其相转变热量大小。但是在降温段中,我们可以看到两个分离良好的小峰出现在约 80 ℃和 72℃。这些对应于峰C和肩部B,此类转变的过冷度是远小于实际结晶过程的,因此可以将其与液体结晶较好地区分开。
2569

- 1Graphene oxide-modified electrospun polyvinyl alcohol nanofibrous scaffolds with potential as skin wound dressings
- 2凌聚机械旋转阀选型
- 3流动悬浮烘干焙烧装置
- 4博立飞旋转轴封产品介绍
- 5博立飞气动粉体蝶阀产品样册
- 6博立飞产品样册汇总
- 7博立飞企业资质
- 8煤气成分与热值监测-山西大型有色金属生产企业煤气巡检项目

- 纳米材料与类器官:从相互作用到个性化医疗的突破
- AFM、AHM等顶刊报道黑磷的最新研究进展
- 为什么中药碳点的研究进展值得关注?
- 高纯拟薄水铝石:开启材料科学新纪元的璀璨明珠
- 我司首席科学家程金生博士获得荷兰国际学术机构颁发的评审专家证书
- 为什么近期MOF材料的研究进展值得关注?
- 致密化压力对石榴石固态锂电池成型和性能的影响
- EVA型热熔胶书刊装订强度检测与质量控制研究
- 苏州碳丰科技首席科学家程金生老师以本公司名义在国际上发表关于石墨烯纤维的论文《石墨烯纤维纳米复合材料的合成及氨基酸检测的分析应用》:
- 介可视·散装物料库存管理雷达全景扫描系统在料仓、堆场中的应用
- 磷酸化修饰鬼臼果多糖的制备及生物活性
- DSR论文解读:Advanced Science News 报道中科院长春应化所新型非铂催化材料研究成果
- High-throughput preparation, scale up and solidification of andrographolide nanosuspension using hummer acoustic resonance technology(纳米混悬剂制备的前瞻性技术 - 蜂鸟声共振)
- 扫描电镜优秀论文赏析|飞纳台式扫描电镜电极材料上的应用
- 扫描电镜论文赏析-干旱影响杨树叶片及次生木质部发育的分子机制
- 压实度与密实度的区别
