01丨XRD定量方法简介

PLSR 法相较与标准曲线法，具有能够分析全谱，应对复杂混合物谱图以及能够分析无定形相如粉煤灰等优势。同时，相较于Rietveld拟合法，PLSR具有泛用性更高，建模简单等优势。这些优势，使得PLSR可以被应用在自动化高通量XRD定量分析这一应用场景之中。

图1 四种XRD定量分析方法

02丨HighScore Plus软件中的PLSR模块

如图2，植入HighScore Plus软件的PLSR功能模块，为更多客户定量分析高通量样品带来了更多选择。

图2 HighScore Plus软件中的PLSR功能模块

API 是活性药物成分（Active Pharmaceutical Ingredient） 的英文缩写，指药物中具有药理活性、能直接发挥治疗作用的有效成分，是药物发挥疗效的核心物质。药物样品的有效成份（API）定量是一个经典的XRD定量应用场景：通过 PLSR 分析 API（活性药物成分）的 XRD 图谱，定量不同晶型（如 polymorphs）的比例，辅助药物稳定性评估。以下，我们将展示一个PLSR用于XRD测定API含量的案例。

首先，我们测定一组已知API 的药物样品用于建立一个PLSR模型，在HighScore的PLSR模块中，一个模型需要至少5个标准点。图3为一组以透射光路XRD测定的已知API的药物样品，XRD设备为Empyrean S2 锐影X射线衍射仪。

图3  一组已知API含量的药物样品的XRD谱图

图4展示了通过5个标准点建立的PLSR模型。通过优化PLSR建模设置，可以通过对谱图的偏线性回归分析最终获得一个较好的真实-预测线性图。

图4.标样建立的PLSR预测模型

以建立好的PLSR预测模型并以此分析未知样品（如图5中青色谱图），结果为3.9054%，与化学法测量值4% 相较偏差仅在千分之一以内。

图5.PLSR分析待测样品以及结果

从该案例测试结果可以看出PLSR-XRD定量分析方法在API定量分析的准确性高，且由于PLSR-XRD定量分析方法通过化学计量学建模与XRD技术相结合，突破了传统XRD对标准样品、晶体结构及人工经验的依赖，在复杂体系适应性、分析效率及无损动态检测等方面展现显著优势，尤其契合药物分析中多晶型、微量杂质及高通量质控的需求，成为传统XRD分析方法的重要补充。