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空气中总烃和非甲烷总烃分析气相色谱仪
应用领域:环境检测
符合标准:
《空气和废气监测方法》(第四版),
GB/T15263《环境空气总烃的测定 气相色谱法》
HJ/38 -1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》
一、前言
非甲烷烃(NMHC)通常是指除甲烷以外所有可会发的碳氢化合物,又称非甲烷总烃。大气中的NMHC超过一定浓度,对人体健康有害外,还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害。
我国《大气无言物综合排放标准》(GB16927-1996) 的非甲烷总烃的厂界浓度标准为5mg /m3,北分三谱公司根据《空气和废气监测方法》第四版中规定,采用十通阀一次进样双柱并联单FID监测的流程优化方案,满足总烃的监测要求。少检出浓度为0.05mg/m3。
二、该分析方法的特点:
单FID配置,消除双FID,因FID的灵敏度的差异性引起误差。双填充柱并联,十通阀进样实现一次进样,同时分析总烃和甲烷。
三、实验仪器
GC9860气相色谱仪(北分三谱);
BF-4除烃仪(北分三谱);
四、试验过程4.1样品处理过程
样品处理过程参照《空气和废气监测方法》(第四版)方法一。采用100ml玻璃注射器,现场采样后密封注射器。
4.2色谱条件
柱温:50℃
检测器温度:150℃
进样器温度:150℃
进样量:1ml
柱流量:20ml/min
4.3定性分析
样品进入总烃分析柱,只出一个总烃峰,样品中其他组分不能分开;样品进入甲烷分析柱,可以将甲烷和其他组分分开。
4.4定量分析
以甲烷为标准气,采用面积外标法定量,结果以甲烷计。
五、实验结果
5.1系统适用性试验
采用5μmol/mol(VN)甲烷标准气进行分析,结果见表1
5.2标准曲线
采用100ml玻璃注射器,高纯氮气逐级稀释的方法配置不同浓度:5/10/20/50/100μmol/mol甲烷标准气,分别去适量气体标气进样分析,以峰面积与对应的标准气浓度做标准曲线。按上述色谱条件分析,得如下标准曲线图:
5.3脱烃空气分析
因O2在FID的响应对总烃分析有正干扰,需要采用脱烃的空气做为空白,实际样品总烃需要扣除空气的干扰。脱烃空气分析见图四。定量结果见表2
5.4空气样品分析
用10ml玻璃注射器吸取试验室内空气,诸如气相色谱进行分析,谱图见图5,3次重复性分析见表3
总烃的定量重复性为2.04%,甲烷的定量重复性为1.74%,符合定量检测方法的要求。非甲烷总烃=总烃-空气空白-甲烷=4.60-1.74-2.40=0.45μmol/mol即0.32/m3结论采用本文描述方法可以满足空气中总烃和非甲烷总烃的测试,符合国家标准要求,少检测浓度可以达到0.05mg/m3
仪器配置
序号 | 名称 | 规格型号 | 数量 | 单位 | 备注 |
1 | 气相色谱仪 | GC-9860 | 1 | 台 | 北分三谱 |
2 | 氢气发生器 | BF-300E | 1 | 台 | 北分三谱 |
3 | 空气发生器 | BF-2L | 1 | 台 | 北分三谱 |
4 | 氮气+减压阀 | 40升 | 1 | 瓶 | 北分三谱 |
5 | 标气+减压阀 | 8升 | 1 | 瓶 | 北分三谱 |
6 | 除烃仪 | BF-4 | 1 | 台 | 北分三谱 |
7 | 十通阀 | 进口 | 1 | 套 | |
8 | 不锈钢分析柱 | 3M | 2 | 支 | 北分三谱 |
9 | 色谱工作站 | N2000 | 1 | 套 | 浙大 |
10 | 玻璃注射器 | 100ml | 10 | 个 | 北分三谱 |
11 | 玻璃注射器 | 10ml | 10 | 个 | 北分三谱 |
12 | 气体取样袋 | 1L | 10 | 个 | 北分三谱 |
13 | 电脑+打印机 | 品牌 | 1 | 套 | HP |