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对于高端聚烯烃产品的开发研究来说,无论是催化剂的研制、聚合工艺的改进还是聚烯烃材料的加工和应用,都离不开对样品微观结构的充分表征,其微观结构主要包括分子量及其分布(MWD)、短支链及其分布(SCBD)、长支链及其分布(LCBD)及嵌段聚合物及其分布等。因此表征技术是研发人员了解聚烯烃结构和性能,开发特种聚烯烃必不可少的手段。
北京亿路达机电设备有限公司专注聚烯烃表征领域,尤其在聚烯烃微观结构表征方面卓有成效,是聚烯烃表征整体解决方案的一流供应商。为聚烯烃研发、生产、加工和应用单位提供先进的表征设备、技术和分析服务。我司拥有数十位聚烯烃表征领域的专家技术人员和完善的聚烯烃分析表征仪器及实验室,能够为聚烯烃行业相关客户提供一站式的分析表征服务。
样品分析服务内容
1)超韧聚烯烃材料微观结构的差异化分析
无论是超韧管材料还是超韧膜材料,其超韧性能与聚烯烃的分子量及其分布,短支链及其分布密不可分,如何能够得到每个分子量分布下的支化度的分布情况,对准确判断聚烯烃材料的韧性非常重要。采用GPC-IR5,即配有特殊检测器的高温凝胶色谱仪就可以非常方便的获得这些数据。
图1.超韧聚烯烃材料微观结构的差异化分析
2)超高分子量聚烯烃材料分子量及其分布的表征
超高分子量聚烯烃分子量及其分布的表征一直是超高分子量聚烯烃材料开发和加工应用的障碍,因为没有很好的方法来得到分布的数据,只能采用传统的黏度法来获得粗略的黏均分子量的数据,而采用我公司配置了专用IR5检测器和超高分子量色谱柱的高温凝胶色谱仪可以轻松方便地获得超高分子量聚烯烃的分子量及其分布的数据,如果需要也可以得到支化度的信息,成为超高分子量聚烯烃材料研发和加工应用的强有力的手段。
图2.超高分子量聚烯烃材料分子量及其分布
3)聚烯烃膜材料与鱼眼的微观结构差异化分析
聚烯烃膜材料加工过程中鱼眼的出现是困扰材料生产加工企业的困难之一,如何判断鱼眼产生的原因,并采用相应的措施很好地解决成为关键,而采用我公司的表征分析,通过对膜材料和鱼眼料的分子量及其分布、结晶性能及其分布等微观结构的分析,能够为相关技术人员找到鱼眼产生的原因提供一定的方向和依据。
图3.聚烯烃膜材料与鱼眼的微观结构差异化分析
4)高熔体强度聚烯烃材料
分子量和长短支链及其分布的表征
影响聚烯烃材料熔体强度的因素很多,其中分子量及其分布,长支链及其分布,短支链及其分布的数据对于判断熔体强度差异化原因至关重要,因此如何全面快速得到这些数据,对材料研发和加工应用人员意义重大。我公司通过采用配备IR5检测器、黏度检测器和组分检测器的高温凝胶色谱仪,可以得到这些数据,为研发人员提供了可靠的科学依据。
图4.分子量和长短支链及其分布
5)抗冲聚丙烯抗冲性能差异微观结构分析
影响抗冲聚丙烯抗冲性能的因素有很多,其中微观结构的影响因素包括:聚丙烯材料的分子量、二甲苯可溶物含量和共聚物的乙烯含量、橡胶相分子量和共聚单体含量,以及结晶物的分子量和共聚单体含量等,因此如果能够在短时间内同时的得到所有这些数据,对抗冲聚丙烯材料的开发、工艺条件的调整以及加工应用至关重要,我公司的全自动二甲苯可溶物含量、特性粘度和乙烯含量分析仪,可以在2个多小时的时间内,同时给出聚丙烯材料的二甲苯可溶物含量、乙烯含量和特性粘度,可溶物的乙烯含量和特性粘度,结晶物的乙烯含量和特性粘度的数据,从而为全面判断抗冲聚丙烯抗冲性能差异原因提供可靠的数据,尤其在抗冲聚丙烯生产牌号切换过程中及时调整工艺参数减少过渡料非常有帮助。
图5.抗冲聚丙烯抗冲性能差异微观结构分析
图6.抗冲聚丙烯抗冲性能差异微观结构分析
6)聚烯烃材料共聚物共聚单体含量及其分布分析
对于某些特殊的聚烯烃树脂,可溶物中化学组成分布信息对于研发人员全面地了解聚烯烃的性能非常重要,温度梯度交叉色谱TGIC就是在传统CCD分析不能满足该需求的情况下诞生的,TGIC的分离原理是利用聚烯烃结晶能力的不同、以及聚烯烃与柱子中石墨填料之间的吸附解吸作用来实现,独特的石墨柱也减少了树脂共结晶效应。比如乙烯和辛烯共聚:传统的CCD分析根据结晶能力不同无法了解橡胶相中各种不同共聚单体含量的共聚物的信息,而TGIC根据线性聚烯烃与石墨表面吸附解吸力可以实现这种要求,乙烯含量越多,吸附力就越大,因此要把它从石墨表面淋洗出来需要更高的能量,不同乙烯含量级分吸附力不同将在不同的温度下被淋洗出来,同时TGIC把样品*终淋洗温度推高到155℃左右,从而也能够把更多的空间留给橡胶相里面组分的分离和表征,因此能够得到用其它CCD分析手段无法得到的橡胶相组分的信息。
图7乙烯-辛烯共聚TGIC分析
7)聚烯烃材料断裂伸长率变化的微观结构差异化分析
在聚烯烃生产和加工应用过程中,经常遇到材料断裂伸长率发生比较大的变化的情况,而影响聚烯烃材料断裂伸长率的因素有很多,其中聚烯烃材料的微观结构的差异,是主要影响因素,如何能够全面快速的得到材料的微观结构的信息,对于正确判断原因和及时采取措施至关重要,我公司的CFC设备可以在很短的时间内给出详尽的微观结构的信息,从而成为解决这一问题的强有力的手段。
图8.聚烯烃材料断裂伸长率变化的微观结构差异化分析
图9.聚烯烃材料断裂伸长率变化的微观结构差异化分析
8)嵌段聚烯烃嵌段情况的分离分析
对于嵌段聚烯烃树脂,嵌段情况的分析非常重要,是否嵌入,嵌段的含量及其分布对于研发人员全面地了解聚烯烃的性能非常重要,温度梯度交叉色谱TGIC就是在传统CCD分析不能满足该需求的情况下诞生的,TGIC的分离原理是利用聚烯烃结晶能力的不同、以及聚烯烃与柱子中石墨填料之间的吸附解吸作用来实现,独特的石墨柱也减少了树脂共结晶效应。比如乙烯与丙烯的嵌段聚合物因为嵌段后结晶性能没有明显变化,传统的CCD分析根据结晶能力不同无法分离分析嵌段聚烯烃,而TGIC根据线性聚烯烃与石墨表面吸附解吸力可以实现这种要求,因为聚乙烯嵌段越多, 嵌段聚合物与石墨柱表面的吸附力越大,在淋洗该聚合物时则需要更高的能量,换句话说嵌段聚烯烃树脂中聚乙烯嵌段多的级分将在更高的温度条件下被淋洗出来(见下图)。
图10. 嵌段聚烯烃TGIC分析结果
9)茂金属催化剂聚合工艺条件优化分析
通过采用我公司的CFC仪器对茂金属催化剂聚合得到的聚烯烃材料微观结构的表征,可以判断聚合工艺条件是否达到**化条件,从而生产出客户需要的产品,对指导催化剂研发和聚合工艺的优化提供依据。
图11.茂金属催化剂聚合工艺条件优化分析
图12.茂金属催化剂聚合工艺条件优化分析
10)复杂共混聚烯烃材料的详细成分分析-CFC结果剖析
对于复杂共混聚烯烃材料,如果没有合适的微观结构分析手段,很难了解其详细的组成和具体性能影响,而我公司的CFC分析手段就像超级显微镜一样对此类聚烯烃材料的微观结构观察的非常详尽,从而对材料的物理性能和加工应用进行客观判断,是开发高性能聚烯烃材料必不可少的手段。
图13.复杂共混聚烯烃材料的详细成分分析-CFC结果剖析
11)聚烯烃材料差异化组分的分离制备
通过对聚烯烃材料的微观结构分析,我们了解了各种聚烯烃材料样品的微观结构差异,为了进一步研究这些差异,有必要把差异组分分离制备出来,而这种分离制备工作通常非常困难和繁琐,而采用我公司的全自动聚烯烃级分分离制备设备可以在60个小时左右实现10到20克聚烯烃材料的9个级分的全自动分离制备,从而为高端聚烯烃材料的研发提供巨大的帮助。
图14.聚烯烃材料差异化组分的分离制备
北京亿路达机电设备有限公司样品分析服务简表
知名客户
为聚烯烃生产和研发提供全面的表征分析服务是我们的使命,能够为客户开发新牌号提升产品竞争力和附加值提供帮助是我们的自豪,欢迎新老客户垂询。