该反应中产生的氮气的量取决于表面金属原子的量。然而，BELCAT II使用热导池检测器（TCD），不仅可以检测氮气，还可以同时检测N₂O。为了分别检测氮气和N₂O，有必要分离氮气和N₂O。

有三种分离方法：（1）利用N₂O（沸点：-88.5°C）和氮气（沸点：-195.8°C）之间的沸点差，通过液氩冷阱（-185.7°C）除去N2O，（2）通过分子筛阱除去N₂O，以及（3）利用通过色谱柱的速度差， 使用分离柱单独检测N₂O。

在本报告中，由于液氩冷阱需要液氩的缺点以及需要校准检测到的氮气，因此使用分离柱代替液氩冷阱。

分离后，仅通过分析N₂O峰，可以像在正常脉冲吸附测试中一样自动计算金属分散度。 

化学计量比：SF取决于金属的氧化状态：Cu(II)O为1，Cu(I)₂O为2，依此类推。该值表示一个N₂O分子氧化了多少个金属原子。

2. 测试方法

N₂O脉冲测试是通过将N₂O气体脉冲到载气流中的预处理样品中来进行的。以下两点对于测试很重要。

① 使用TCD检测器时，氦气用作载气。这是因为氩气在N₂/N₂O的导热系数上没有太大差异。

② 设置脉冲引入量，以便在2到3个脉冲内达到饱和。过多或过少都会降低测试的准确性。

预处理

N₂O脉冲测试会氧化金属表面。在预处理中必须还原所有金属表面。

因此，通过在高温下循环氢气进行预处理以进行还原。但是，如果温度过高，可能会发生烧结或再分散，如果温度过低，则存在还原不足的风险，因此应事先通过TPR（程序升温还原）测试确定还原温度，并在温度条件下进行还原。

3. 测试示例

作为典型案例，我们在Cu负载催化剂上进行了N₂O脉冲测试。

预处理

H₂还原：60min，250°C

样品：Cu/Al₂O₃，50mg

负载量：30wt %

测试温度：50°C

载气：He

脉冲气体：N₂O （引入体积：约 1 ml）

化学计量系数：2

色谱柱：活性炭 250mm

测试装置：BELCAT II

蓝色圆圈表示N₂，红色圆圈表示N₂O。

测试基于N₂O的面积值来计算结果。

吸附体积Vm：1.18 cm3/g

金属分散度Dm：2.23%

金属表面积Am(样品)：4.31 m2/g

金属表面积Am(金属)：14.4 m2/g

平均粒径lm：46.9 nm

以下是上文测试原理中提到的液氩阱和分子筛阱去除N₂O的比较。

在液氩阱的情况下，基线会受到轻微干扰。在预处理完成后，需要补充液氩，保证在脉冲测试过程中液位不会下降得太快。这里存在一种风险，在测试完成后，液化的N₂O可能会迅速蒸发。

分子筛阱具有稳定的碱性，但吸附过N₂O后需要在每次测试后加热和解吸。

此外，这两种方法需要量化产生的N2量，这使得测试变得复杂，因为它需要与测试分开校准。

总结

众所周知，N₂O脉冲是评估不吸附CO或H₂的金属负载催化剂的金属分散度的有效方法，并且已经表明，使用我们的催化剂分析仪[BELCAT]及其可选色谱柱可以轻松测试。

然而，也有报道称，N₂O脉冲不仅会逐渐氧化表面，还会氧化内部，高估了金属分散度，因此应仔细评估测试结果。