大块放气样品测试就是这么简单

最近很多朋友进行扫描电镜测试时，关于大块样品（特别是大块多孔样品）的测试都遇到了这样的一个问题：

电镜抽真空要花很长时间（半个小时以上），甚至抽不上。

导致这种情况的发生主要是由于大块样品本身往往存在大量的气孔，放入扫描电镜中，这些气孔会放气，而电镜的真空系统要想把这些气孔中的空气完全抽掉需要花费大量的时间。

扫描电镜（SEM）要在高真空下工作

为了保证扫描电镜的电子光学系统能正常、稳定地工作，电子枪和镜筒内部都需要有很高的真空度。真空度越高，越能减少对入射电子的散射，并能延长电子枪阴极的寿命，还会降低高压电极间的放电、打火和对电子束通道的污染。

目前，电镜真空系统最佳的搭配是采用干泵（无油机械泵与涡轮分子泵的组合）来抽真空，这种搭配可以大大降低真空系统中的残余气体和反流的油蒸气形成的碳氢聚合物对试样表面的污染。

如果电镜镜筒中的真空度差，不仅会明显缩短灯丝寿命，严重的还会造成高压电极间的打火、击穿，甚至会造成试样表面污染加快等问题。

另外，若所用的真空泵油质量不好，其饱和蒸气压大， 则腔体内真空度很难提高，这样不仅样品仓和电子枪通道易受到油蒸气的污染，时间长了能谱探测器的密封窗膜表面也会因受到污染物的黏附而变厚， 进而影响超轻元素和低能段的峰高。

飞纳电镜关于大块样品测试解决方案

01  样品制备

关于大块样品的测试，最简单的办法就是将样品裁小，样品尺寸变小，对应的气孔也会变少，电镜的真空度也就很容易上去。

如果样品不能裁剪，需要将样品充分干燥，适当升高烘干温度，还可将样品放入喷金仪中抽真空一段时间，这样能减少样品内部的空气。

02  飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL

以观察混凝土块裂纹为案例，混凝土是典型多孔块体材料，测试过程中样品会释放气体。将规格为 40 x 40 x 10 的混凝土块体用砂纸和抛光粉打磨平整，充分干燥。

如图 1 所示，将 4 块混凝土同时放入 Phenom XL 中，由于飞纳台式扫描电镜独特先进的 “三仓分离” 真空技术，30 秒就可以抽好真空。

图 1 飞纳台式扫描电镜样品仓同时放入 4 块混凝土

如图 2 所示，背散射电子图像（BSE）清晰地展示了不同填料在混凝土中的分布以及与裂纹的位置关系。

图 2 扫描电镜下混凝土中的裂纹

此外，我们把混凝土块体掰开，进行喷金处理，还可以得到高清的断口图，如图 3 所示。图 3 左图和右图条状物为混凝土截面中水化硅酸钙，右图方形块体为水化氢氧化钙。

图 3 扫描电镜混凝土截面形貌二次电子图（SE）