扫描电镜拍摄技巧｜如何避免扫描电镜观察过程中碳沉积现象

在使用扫描电镜进行样品观察时，尤其是采用二次电子模式，随着观察时间的延长，在观察的区域会出现一块黑的矩形的区域。

如下图所示，对一块空白的铝制样品台进行观察时，一段时间后降低放大倍数，发现图像中间有一明显的黑色矩形，我们可以简单的称这种现象叫做碳沉积。

碳沉积主要原理：在扫描电镜的样品区往往存在一些碳氢化合物，被电子束轰击后，会形成带正电荷的碳离子。扫描电镜观察样品时，电子束在微区扫描使得该区域电子较为富集，碳离子会向该区域富集并沉积下来，影响该区域二次电子信号的产生。

如下图所示，在一个区域观察一段时间后，样品表面出现明显的碳沉积，颗粒表面仿佛有层“薄膜”，影响样品拍照效果。

碳沉积现象会影响电镜图像的拍摄，使得图像清晰度下降，亦会影响能谱对轻元素分析的准确性。

如下图所示，先对样品某区域进行能谱分析，5、10 分钟后再对该区域能谱分析，发现碳元素特征 X 射线峰会升高。

碳氢化合物是引起碳沉积的关键因素，其主要来源于以下几方面：

1. 样品：样品在制备或存储过程中接触到油脂等污染物，尤其是一些机械加工的部件，加工过程能黏附有较多油脂。

在观察之前需要用酒精等有机溶剂进行清洗干燥。一般情况下，样品污染越严重，碳沉积现象越明显。

2. 电镜部件：若扫描电镜真空系统有油泵，微量油蒸气进入电镜腔室，加重碳沉积。扫描电镜使用过程中，人手可能会接触到电镜真空系统中的部件，并且带入一些污染物，或由于操作不当导致样品污染了这些配件。

飞纳电镜的真空系统为无油机械泵，为了排除扫描电镜部件对碳沉积的影响，需要使用人员妥善保管样品杯，不使用的时候需要将样品杯保存在密封袋中或干净盒子中，使用过程需要佩戴手套，避免手上的油脂污染样品杯。

 3. 操作员：无论是前期样品制备和装载，还是后期样品的卸载，操作员会接触到电镜样品和配件。

操作员需要佩戴手套或使用干净制样工具操作。

4. 电镜室环境：电镜和样品长期暴露在较多灰尘的环境中，受污染的概率会加大，亦会加重碳沉积现象。

对于粉末样品，不要在电镜室中制样，以免粉末漂浮在空气中，增加污染电镜腔室的危险。