自制高纯酸控制痕量元素分析中的空白污染

随着半导体、考古学、法医鉴定等行业的发展，使用ICP-MS进行痕量、超痕量检测的需求越来越多，试剂不纯带来空白值高的问题已经制约了这些痕量检测技术的实际应用，含有杂质的空白试剂是影响样品分析检测结果的万恶之源，试剂空白成了分析结果准确性的关键。

以奶粉质控样检测为例：

　　根据GB/T 626-2006的规定，优级纯硝酸中铅的限量值为≤50 ng/g，如果消解过程中每个样品加入10 mL硝酸，样品最后定容到25 mL， 则试剂对样品中铅的浓度贡献高达：28 ng/mL。

　假设我们的硝酸质量完全符合标准要求，在奶粉质控样的分析结果中，样品铅的浓度为0.95ng/ mL，而试剂空白带来的污染竟然可达样品浓度的15倍：14ng/ mL。

这种情况下数据的准确性如何能得到保证?

备注：单位ng/ mL

使用10ppt背景极低的超纯进口酸，是每个实验人员的梦中情酸。奈何越来越高的价格，越来越长的货期，越来越繁琐的采购手续…… 无论哪一项都是实验室不可承受之重。

实验室自制超纯酸才是实验人员的唯一出路！

在高纯的试剂的制备方法中，亚沸蒸馏提纯技术是最有效并最易于操作的纯化方法。普通沸腾蒸馏在沸腾时会产生很多小液滴，这些小液滴会包裹金属离子；亚沸蒸馏防止了小液滴的形成，避免了常规蒸馏由于沸腾引起馏出液被污染的问题，获得非常高纯度的各种试剂。

酸纯化仪根据亚沸蒸馏的原理在低于酸沸点的温度下进行蒸馏以制备超纯酸，通过热传递加热试剂液体产生试剂的挥发气体，然后再通过冷凝和收集系统，把挥发的试剂气体冷凝和收集，获得高纯的试剂。

下图中这2款Savillex的DST系列亚沸酸纯化器是市面上唯一一款主体为100%高纯PFA材料且使用全包覆均匀加热的酸纯化器。最高制酸量可达1L/12小时。可将优级纯HF、HNO3、HCl及水提纯至10ppt以下，可达到半导体行业所需的G5级别。

从此实验室里高纯酸随用随制，每天用新酸！实现用酸自由！

当然，要将空白污染控制在最低水平，除了使用更高纯度的试剂以外，我们要做的还有很多：

· 在满足消解完全的前提下，尽量减少试剂的种类和用量；

· 同批次操作，保持试剂用量的一致，保持空白与样品试剂用量的一致；

· 与样品接触器皿的充分清洁。

 如何高效清洁实验器皿，开篇单聊。