在凯氏方法中,硼酸接受液是不参与计算的,正常情况下硼酸浓度和体积对测量结果没有影响,但是正确配制硼酸指示剂溶液可以保证测量结果更加准确和稳定。
☆硼酸的浓度:在新国标GB5009.5-2025中,传统手动定氮仪的硼酸浓度是2%;对于全自动凯氏定氮仪,每个厂家建议的硼酸浓度不一样,1%、2%和4%都是可以的,请遵循厂家的操作规程。对于边蒸馏边滴定的模式,1%的硼酸浓度已经足够;对于蒸馏完毕再滴定的模式,硼酸的量必须保证能完全吸收蒸馏出来的氮,尤其对于氮含量较高、称样量较大的样品。
☆硼酸的体积:对于传统手动定氮仪,由于对消化后的样品溶液采用稀释10倍的方法测量,硼酸的体积一般是10ml,但要保证馏出液下端在硼酸液面以下,防止氨的逸出;对于全自动凯氏定氮仪,由于对消化后的样品溶液进行全部蒸馏,硼酸的体积一般是30ml。
☆指示剂的类型:国标GB5009.5-2025中提供了两种组合指示剂:甲基红/亚甲基蓝和甲基红/溴甲酚绿,实际中最常用使用的指示剂是甲基红/溴甲酚绿,甲基红溶解比较费劲,可以使用超声加速其溶解,完全溶解到乙醇溶液中且无残渣;凯氏定氮的终点判断主要依靠甲基红的颜色,因此必须保证甲基红的质量且溶解后颜色纯正。
☆指示剂的量:对于传统手动定氮仪,新国标GB5009.5-2025中增加了指示剂的使用量为3-4滴,便于手动更加容易判断终点的颜色,这是和以前国标不同点之处;对于全自动凯氏定氮仪,指示剂的使用量为每1000ml硼酸溶液中添加10ml混合指示剂,混合指示剂:0.07克甲基红+0.1克溴甲酚绿用无水乙醇或95%酒精溶解并定容到100毫升。
☆硼酸指示剂的保存:配制好的混合指示剂使用棕色瓶保存,时间不宜超过三个月;带有指示剂的硼酸溶液建议现配现用,使用时间也不宜超过1个星期。
☆硼酸指示剂的影响:硼酸指示剂直接影响空白值得大小以及终点颜色的判断、空白值的稳定性和重复性;按仪器说明书要求配制并保持硼酸吸收液的颜色正常和新鲜。


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