超细oAK木炭及竹炭粉粒度测定方法的研究

吴垠 李凤生白华萍 姜炜

(南京理1 大学国家特种超细粉体工程技术研究中心,南京210094)

       摘要:采用激光粒度分析法测定超细OAK木炭及竹炭粉粒度,探讨了分散剂种类,分散时间,搅拌速度,超声时间等因素对超细OAK木炭及竹炭粉粒度的影响.结果表明:以六偏磷酸钠为分散剂时分散效果最佳,其用量为0.06g/(100mlOAK木炭及竹炭粉乳液);在测定时选择循环搅拌泵速为2200~2400r/min较好;超声时间为200s左右时,可达到最佳分散效果.

0 引言

超细0AK木炭及竹炭粉由于其优良的抗菌,防腐特性而在建筑行业,涂料工业和轻工,日化等行业都有广泛用途. 0AK木炭及竹炭粉的粒度大小对其使用效果有很大影响. OAK木炭及竹炭粉的粒度较小,则团聚严重,使粒度准确测量十分困难,因此超细0AK木炭及竹炭粉的粒度测定显得尤为重要.目前国内外有关粒度测定的仪器设备种类较多,所采用的测定原理,测定范围和误差也较大。本文采用的超细OAK木炭及竹炭粉是由国家特种超细粉体工程技术研究中心加工的,根据超细化后的0AK木炭及竹炭粉粒度范围和形貌特征选择激光粒度分析法进行测定.激光粒度分析法测定粒度分布的原理是夫朗和费衍射,米氏散射原理_3J.激光通过颗粒时发生衍射,其衍射光的角度与颗粒的粒径相关,颗粒越大,衍射光的角度越小.不同粒径的粒子所衍射的光会落在不同的位置,因此,通过衍射光的位置可反映出粒径大小,然后根据米氏理论计算出粒子的粒度分布。在超细OAK木炭及竹炭粉的粒度测定过程中,颗粒会发生团聚现象,形成的团聚体使得测定结果反映的是颗粒的团聚体粒径大小而不是颗粒的原始粒径大小,因此对超细OAK木炭及竹炭粉进行测定时必须进行分散处理 J.为保证颗粒能稳定分散,要求考察分散剂,搅拌速度,超声时间等分散方法,缺少任何一种分散方法都会造成分散体系不稳定或重现性差。.本文采用添加分散剂和超声搅拌的分散处理方法,通过考察分散剂种类,分散剂用量,搅拌速度,超声时间等因素,得出测定OAK木炭及竹炭粉粒度的最佳分散条件.

1 实验部分

1.1试剂及仪器

试剂:六偏磷酸钠(浙江省台州医药站,A.R);十二烷基苯磺酸钠(上海化学试剂公司,A.R.);吐温80(上海第十八制药厂,AR.);OAK木炭及竹炭粉(上海海诺炭业有限公司, A.R.).仪器:MALVERN MA ERsIZER MICROPLUS激光粒度测试仪(英国MALⅥ1RN公司);JY92一Ⅱ超声波细胞粉碎机 (宁波新芝科器研究所);金相显微镜(Nikon公司).

1.2实验步骤

称取多份3g超细OAK木炭及竹炭粉加入100ml蒸馏水中,配成乳液;将六偏磷酸钠,十二烷基苯磺酸钠,吐温8O分别配成0.04g/ml的溶液.分别取不同种类,不同量的分散剂溶液加入到OAK木炭及竹炭粉乳液中,超声分散不同时间;超声完毕后,采用马尔文激光粒度分析仪对分散处理后的超细OAK木炭及竹炭粉乳液进行粒度分析,测定分析仪中不同搅拌泵速时超细OAK木炭及竹炭粉乳液的粒度大小及分布。

2结果讨论

2.1分散剂的选择

分散剂的种类对超细粉体在分散体系中的分散性和稳定性都有影响.采用3种不同的表面活性剂作分散剂 7],在超声时间,分散剂用量,循环搅拌泵速不变的条件下,对同一超细OAK木炭及竹炭粉进行粒度测定,测定结果如图1和表1所示.

Particle diameter,um图1 不同分散剂条件下OAK木炭及竹炭粉粒度分布图

从图1可见,十二烷基苯磺酸钠和吐温80都有双峰,表明这两种分散剂的分散效果不好,都有团聚体存在,粒径大于50"m.表1 不同分散剂条件下OAK木炭及竹炭粉粒度数据结果

注:I)5o为中位粒径,D[4,3]为体积平均粒径.从表1中可见,分散效果:六偏磷酸钠>十二烷基苯磺酸钠>吐温80.分析其原因可能是六偏磷酸钠是无机电解质,与超

细OAK木炭及竹炭粉颗粒结合,使得其颗粒表面电荷增加,并使超细OAK木炭及竹炭粉颗粒间静电排斥作用增强,提高了超细OAK木炭及竹炭粉颗粒的分散稳定性,从而使OAK木炭及竹炭粉以单个颗粒形式均匀地存在于分散体系中 .

图2分散剂用量对OAK木炭及竹炭粉粒度的影响

2.2分散剂的用量

分散剂用量的不同对OAK木炭及竹炭粉颗粒的分散程度也有影响,并直接体现在粒度结果的测定中.图2是六偏磷酸钠用量与超细OAK木炭及竹炭粉之间的关系图.由图2可见,当六偏磷酸钠用量为0.06g/(100mlOAK木炭及竹炭粉乳液)左右时,分散体系的分散性最好.颗粒在分散体系中作布朗运动,相互之间有范德华力的吸引,产生团聚体.当分散剂与颗粒结合产生的静电排斥力大于范德华力时,颗粒不发生团聚;当分散剂用量过少时,静电排斥力小于范德华力,颗粒就会发生团聚 g].所以加入适量的分散剂才能达到分散效果。

2.3搅拌泵速

搅拌泵速的大小决定外力对团聚体的物理分散程度.加入0.06g/(100mlOAK木炭及竹炭粉乳液)六偏磷酸钠分散剂,在不同泵速下测定OAK木炭及竹炭粉粒度,结果如表2所示.表2搅拌泵速对OAK木炭及竹炭粉粒度的影响从表2可以看出,不同的搅拌泵速对OAK木炭及竹炭粉颗粒在体系中的分散程度有影响.搅拌泵速为1500r/min时,转速过低,机械力过小,不足以打散团聚体,测定结果不能反映

OAK木炭及竹炭粉的真实粒度;搅拌泵速为2800r/min时,转速过高,产生细小气泡,在激光测定时气泡会被误认为是OAK木炭及竹炭粉颗粒而影响测定结果.所以选择2200～2400r/ rain为较佳转速.

2.4超声时间

在测定超细OAK木炭及竹炭粉前,需要对其进行预超声分散处理,超声时间对分散程度有一定的影响,测定结果如图3 所示.从图3可以看出,随着超声时间的延长,超细OAK木炭及竹炭粉颗粒分散变好,在超声时间为200s左右时超声分散效果显著.超声时间过长,则会导致分散体系温度升高,布朗运动剧烈,使超细OAK木炭及竹炭粉颗粒团聚机会加大 "],分散效果变差.

2.5显微镜照片

图4是放大500倍的显微镜照片.

炭粉的粒度分布结果和显微镜观察结果基本相符,粒度范围在10#m左右,这也说明采用上述分散方法可以较准确地反映超细木炭粉的真实粒度分布.

图4 OAK木炭及竹炭粉分散处理后显微镜照片

3结论

在测定OAK木炭及竹炭粉粒度时,六偏磷酸钠用量为0.06g/(100mlOAK木炭及竹炭粉乳液),循环搅拌泵速为22002400r/min,超声时间为200s左右可达到最佳分散效果,得到较好的超细0AK木炭及竹炭粉乳液.按以上条件测定OAK木炭及竹炭粉粒度,能较准确地反映超细OAK木炭及竹炭粉的真实粒度分布。