本文摘要

粒度和粒度分布通常是定义产品性能的重要参数。本文记录了使用Mastersizer 3000不同分散装置应对颗粒粗细不同的样品的测量，证实其既能支持产品开发的早期阶段，也可以在规模化生产质量控制时取得优异可对比的测量结果。

01丨实验背景介绍

粒度和粒度分布通常是定义产品性能的重要参数。粒度测量可以作为预测和控制产品稳定性、均匀性、流动性和外观等性能的工具，也可以帮助了解新材料的可加工性。因此，在开发的早期阶段测量颗粒大小对于需要设计特定产品属性的研究人员来说是非常有益的。

在早期开发期间，进行粒径分布测量相关的挑战之一是可用的材料数量可能有限。因此，粒度仪测量小体积样品的能力非常重要。然而，在后期开发和生产的阶段，考虑如何扩大所选测量方法以处理更大的样本量就显得尤为重要。这使得在早期阶段设置的任何规范都得以继续执行，并取得一致性的测量结果。

本文记录了使用Mastersizer 3000激光粒度仪作为颗粒表征工具，用于整个产品的开发生命周期的模拟实验。Mastersizer 3000的Hydro SV小体积分散单元旨在实现早期开发阶段的测量，而更大体积的Hydro MV, Hydro EV和Hydro LV分散单元旨在测量更大的样品，作为产品扩大和制造的一部分。我们考虑了两种不同的材料（粒度较粗的产品及粒度较细的产品）在采样和分散方面代表了不同的测量挑战。实验目的是证明Mastersizer3000基于Hydro SV测量开发的规程可以方便地转移到更大的体积分散单元，以实现产品量产时粒度质量的准确把控。

案例1：粗颗粒的测量

将粒径规格从小体积样品测量转移到大体积样品测量相关的挑战之一涉及用于选择样品进行分析的过程的控制。当测量含有大于70-100 μm颗粒的粗材料时，这通常是测量变异性的最 大来源。一旦选择了采样程序，材料就必须以一种确保以具有代表性的方式测量整个尺寸分布的方式呈现给激光衍射测量系统。这要求在测量过程中控制样品的悬浮。

图1显示了使用Hydro SV (6ml分散剂体积) 和Hydro MV (120ml分散剂体积) 获得的粗颗粒材料的粒径分布。这种材料的粒径分布很广 (粒径跨越10个数量级) ，它含有大颗粒，所以如果要在小体积和大体积下获得类似的结果，必须控制采样。

图1: 使用Hydro SV小体积分散单元和Hydro MV大体积分散单元报告的粗样品平均粒径分布的叠加

从图1中可以看出，使用每个进样器产生的结果是相似的，因此具有直接可比性。表1证实了这一点，其中显示了使用每个进样器报告的中位数粒径 (Dv50)、第90百分位数(Dv90)和分布宽度(Span)。这些参数显示出密切的一致性，使我们在小体积下获得的结果的准确性有信心。

表1: 与图1所示粒径分布相关的Dv(50)、Dv(90)和Span值的比较

这些数据表明，在该产品的早期研发阶段建立的规格可以有效地转移到后期的开发或生产中。这不仅将确保一致的产品质量，而且还有助于解决在扩大过程中可能需要的任何问题。

案例2：细颗粒的测量

与粒径测量相关的另一个挑战是分散性。当测量含有胶体颗粒 (粒径小于20 μm的颗粒) 的细材料时，这通常是测量变化的最 大来源。对于Hydro SV，在将样品添加到进样器之前，必须控制样品的分散状态，因为该单元不包括超声探头。相比之下，Hydro MV提供了在自动化测量序列中对样品进行声波处理的能力，提供了更大程度的分散控制。因此，在扩大过程中，在各单元之间转移规格需要了解和控制分散过程。

图2显示了使用Hydro SV和Hydro MV测量的典型微粉化材料的粒径分布。该样品的整体尺寸分布在20 μm以下，因此如果要获得等效的结果，需要控制分散性。在使用Hydro SV的情况下，在样品被添加到分散单元之前，使用外部超声浴来分散样品，而Hydro MV使用内部超声。

图2: 使用Hydro SV小体积分三期和Hydro MV大体积分三期对细、微粉化样品报告的平均粒径分布叠加。

如图2所示，使用两种进样器产生的结果是相似的。Dv50、Dv90和Span也具有可比性 (表2)，这表明两组测量的分散过程都在控制之下。与第 一个案例研究一样，这使得使用Hydro SV获得的数据具有代表性，并且从这些数据中得出的任何规格都可以用作控制扩大过程的基础。

表2: 与图2所示粒径分布相关的Dv(50)、Dv(90)和Span值的比较。

结论

Conclusion

颗粒大小和粒度分布通常是定义材料性能的关键参数。因此，在新产品开发的早期，测量这些指标是有利的。这里提供的数据证实了Mastersizer 3000使用Hydro SV和Hydro MV进样器对不同样本量样品检测产生可比结果的能力。能够一致地测量小体积和大体积样品的能力，使激光衍射法既能用于支持产品开发的早期阶段，亦可方便应用于产品规模化生产。