摘要

大部分企业测定炭素煅烧焦真密度的方法是比重瓶法，该方法比较繁琐，流程长，不容易掌握，受测试人员和环境条件的影响比较大，不能得到很好的重复性和准确度。美国标准ASTM D2638-91（2002）中是用氦气密度仪测定真比重/真密度。本文使用TD系列氦气法真密度仪同样适用，而且操作简单，重复性好，准确度高，目前已经有很多炭素行业在使用此方法进行测试。

概述

炭素煅烧焦真密度可以说明组成其基本质点的密集成都以及规整化的优劣，是主要的质量指标，也是煅烧处理中的控制指标。

大部分企业测定炭素煅烧焦真密度的方法是比重瓶法，该方法比较繁琐，流程长，不容易掌握。实验中，比重瓶是否干燥，排气是否充分，溢出溶液过多，以及恒温温度和实验室温度等都会影响实验结果，不能得到很好的重复性和准确度。

气体法密度仪应用理想气态方（PV=nRT）和波马定律（P1V1=P2V2），在恒温测试舱室内，常用氦气分子做探针，使氦气扩散填充（膨胀）至材料颗粒与颗粒间的空隙，颗粒的开孔和坑道中，通过氦气扩散前后压力变化（△P）可以获得试样的骨架体积V，再由公式“ρ=m/V”算出密度。而波马定律成立的前提条件就是要在温度恒定的状态下，必须使用真正具有全恒温系统的真密度仪进行测试。真空技术也是获得准确数值的必要条件，真空处理能处理样品孔道内微量的水份，和气路、分析舱内的空气，实现快速“绝对”净化，系统“纯净”程度比传统重放气置换方法提高几个等级。

实验用具

·TD系列氦气法真密度仪

·高纯氦气，纯度99.9999%

·炭素试样

·分析天平，精度0.0001g

·烘箱、陶瓷托盘

·干燥器

·药匙

实验方法

将适量粒径小于75微米的炭素试样放于陶瓷托盘上，建议过200目实验筛，在105℃±2℃下处理2h（如果样品为块状，且体积不均匀，建议破碎过筛后再烘干处理）。然后把试样放在干燥器中冷却备用。随机称取1/2～2/3试样池的试样，记录重量，分别放在TD系列密度仪上测试。

打开真空泵和高纯氦气，在仪器触屏操作界面输入试样编号、重量，开启循环测试，点击开始。当试样和试样池部分达到恒定温度后自动运行，并记录和显示每一次测试结果。

结果与讨论

表1 比重瓶法与气体法结果比较

从表1可见，比重瓶法测试结果普遍比氦气法结果偏小，这是优于水分子比氦气分子直径大得多，且水溶液存在表面张力，不能进入更小的凹坑和孔道、空隙，导致水分子标定的试样体积要比氦气标定的试样体积大，计算的真密度就小。从表中可知，一般不大于0.02g/cm3。

在使用气体法密度仪时，仅需要实验员烘干试样、取样、称量重量；仪器操作过程中，仅需要实验员输入试样编号和试样干重，启动即可，要比繁琐的比重瓶法简单的多，这也是逐步取代比重瓶的原因。