摘要

压裂支撑剂的密度是评价增产、增注效果的一个重要参数。密度平均分为体积密度、视密度、绝对密度三个指标。在SY/T5108中绝对密度平均使用气体法密度仪，并要求精确度应在0.03%以内。本文中以陶粒支撑剂为例，通过TD系列气体法密度仪验证了仪器精确度和稳定性。结果表明TD2200密度仪精确度符合要求，并且测试速度比市面上的同类仪器快4-5倍。

概述

压裂支撑剂是地层压开裂缝后，用来制成裂缝放置裂缝重新闭合的一种固体颗粒。它的品质直接影响到压裂裂缝导流能力的大小和有效期的长短，进而影响压裂增产、增注措施效果。其中陶粒支撑剂的用量占有很大比重。体积密度、视密度、绝对密度是支撑剂的重要特性。绝对密度不包含支撑剂中的孔隙凹坑以及支撑剂之间的孔隙体积，SY/T5108-2014标准中规定了各个参数检测标准，其中绝对密度测试采用气体法密度仪。

气体法密度仪测试是在恒定温度的前提下，应用理想气态方（PV=nRT）和波马定律（P1V1=P2V2），在恒温测试舱室内，常用氦气分子做探针，使氦气扩散填充（膨胀）至材料颗粒与颗粒间的空隙，颗粒的开孔和坑道中，通过氦气扩散前后压力变化（△P）可以获得陶粒的骨架体积V，再由公式“ρ=m/V”算出密度。

市面上大多数气体法密度仪，在测试前，需要用氦气多次反复以充气和放气的方式来置换舱室和气路中的空气达到“绝对纯净”的目的，这个过程一般至少需要置换99次，每次（充气和放气）置换用时约1分钟，置换时间至少1小时30分钟。

TD系列气体密度仪采用真空技术，以恒定及快速的抽气方式替代反复充气和放气，实现系统内部和样品的快速净化，测试前系统保持真空环境，系统“纯净”程度比置换方式提高几个等级。

实验用具

·TD系列气体法密度仪

·高纯氦气，纯度99.9999%

·陶粒支撑剂（油田研究院）

·分析天平，精度0.0001g

·烘箱、陶瓷托盘

·干燥器

·药匙

实验方法

将适量陶粒试样放于陶瓷托盘上，并在烘箱中200℃，烘干1h。然后把试样放在干燥器中冷却备用。随机称取1/2～2/3试样池的试样，记录重量，分别放在TD系列气体法密度仪上测试。

打开真空泵和高纯氦气，在TD2200触屏操作界面输入试样编号、重量，开启循环测试，点击开始。当试样和试样池部分达到恒定温度后自动运行，并记录和显示每一次测试结果。

表1 陶粒绝对密度测试结果

图1 陶粒绝对密度分布图

结果与讨论

从表1可知，对陶粒支撑剂7次测定结果的平均值为3.06594 g/cm3，与油田院给出的结果3.06 g/cm3（比重瓶法）一致。相对标准偏差RSD为0.0293%，符合SY/T5108标准中对精确度＜0.03%的要求。

在实验操作过程中，仅需要实验员烘干试样（可根据实际含水率确定是否需要烘干）、取样、称量重量；仪器操作过程中，仅需要实验员输入试样编号和试样干重，启动即可。整个实验过程更为简单。

在TD2200真密度分析每次测试中，从分析舱室恒温、真空净化、测试、运算出结果的整个过程仅需在20多分钟，测试效率比置换法密度仪至少提升4-5倍。