黄芪,又名黄耆,为植物和中药材的统称。植物黄芪产于内蒙古、山西、甘肃、黑龙江等地,为国家三级保护植物。中药材黄芪为豆科草本植物蒙古黄芪、膜荚黄芪的根,具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。现代科学证明,重金属元素残留能够进入人体并与酶牢固结合,造成机体细胞结构和功能损伤,进而影响人们的身体健康。
本文参考中华人民共和国药典(2015)版四部通则(2321)铜、砷、镉、汞、铅测定法,使用ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪,测定GBW10028(GSB-19)黄芪中五种重金属元素含量。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是江苏天瑞仪器股份有限公司自主研发的电感耦合等离子体质谱仪(如图1),采用PRC碰撞反应池技术,有效消除多原子离子干扰,显著降低易受干扰元素的检出限。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图
2.原理
样品经微波消解处理,通过雾化器雾化后送入高温等离子体中,干燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,通过离子透镜系统、质量分析器及检测器,检测器对相应元素离子做出响应(每秒离子计数cps(counts per second)),利用响应强度与待测元素离子浓度成正比关系进行定量分析。
3.实验部分
3.1实验设备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反应池,江苏天瑞仪器股份有限公司);
微波消解仪(WX-8000,上海屹尧);
实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(质量比为65%,G.R,萨劳,西班牙);
元素标准溶液(10µg/mL,Inorganic Ventures,美国);
氩气:纯度99.999% (Air Products,美国)。
3.2样品前处理
称取0.5g样品(精确至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加入10mL硝酸溶液,密封后进行微波消解。在200℃下保持约40分钟,待反应完成,冷却至室温,打开消解罐,将消解液转移至 50 mL 容量瓶中,加入20µL金单元素标准溶液(10mg/L),保持 Hg 元素的稳定性,同时做样品空白。选用锗、铟、铋做内标,内标以离线方式加入,分别向样品及空白中加入100µL锗、铟、铋标准溶液(10µg/mL),用电阻率为18.25MΩ·cm的超纯水定容至刻线,摇匀待分析。
3.3标液配置
采用逐级稀释法,配制介质为 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的标准溶液于一系列50 mL 容量瓶中,采用Ge、In、Bi作内标,以离线方式加入,其浓度为20 µg/L,用超纯水定容至刻度,摇匀待分析(见表1)。
表1.各元素标准曲线浓度(µg/L)
元素 | 标液1 | 标液2 | 标液3 | 标液4 | 标液5 |
Cu | 10.0 | 20.0 | 50.0 | 80.0 | 100 |
As | 0.50 | 1.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 |
Cd | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 5.00 | 10.0 |
Hg | 0.20 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 3.00 |
Pb | 1.00 | 2.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 |
3.4仪器参数
采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器进行优化,所得到的仪器参数如下:
RF电源功率:1300W 等离子气:13L/min
辅助气流速: 1.06 L/min 载 气: 1.2L/min
采样深度: 16 扫描方式: 跳 峰
3.5实验数据
在优化的参数条件下,对样品空白溶液平行测定7次,计算7次测试结果的标准偏差SD,以3*SD/K(K为标准曲线斜率)对应的浓度为方法检出限,同时对样品进行测定(见表2)。
表2.检出限、标准值及测定值
元素 | 质量数 | 方法检出限(ng/L) | 标准值 mg/kg | 测定值 mg/kg |
Cu | 63 | 46.38 | 8.5±0.7 | 8.86 |
As | 75 | 69.56 | 0.57±0.05 | 0.59 |
Cd | 114 | 10.17 | 0.042±0.01 | 0.049 |
Hg* | 202 | 27.29 | (0.012) | 0.019 |
Pb | 208 | 29.82 | 1.44±0.10 | 1.46 |
*:标准物质黄芪GBW10028(GSB-19)中,Hg仅提供标准值,未提供不确定度。
4.结论
本文采用了ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪,以锗、铟、铋校正仪器波动和基体的影响,测定中药材标准物质黄芪(GBW10028)(GSB-19)中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。该方法检出限为10.17~69.56ng/L,测试值与证书标准值吻合,测试结果表明该方法检出限低,测试结果准确,完全可以满足2015药典对药材中多元素准确、快速分析的要求。
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