透明陶瓷的制备技术不断成熟,其中部分透明陶瓷可用作激光放大介质,即透明激光陶瓷。透明激光陶瓷材料具有传统玻璃和单晶激光材料无法比拟的材料性能和光学特性,稀土离子掺杂的钇铝石榴石(YAG)多晶透明陶瓷是目前应用范围最广的固体激光材料之一。YAG是钇铝石榴石(Y3Al5O12)的简称,属于石榴石结构,立方晶系。
陶瓷的烧结过程是对粉末坯块以低于熔点的高温加热下,发生晶粒生长和坯体致密化的过程。伴随着烧结的进行,陶瓷内部颗粒互相黏结,晶粒逐渐长大,同时伴随着晶界移动,出现大晶粒吞并小晶粒的现象,孔隙逐渐球化直至消失,孔隙的总数量也变少,坯体体积收缩,致密度增加,最终成为高密度高强度的陶瓷制品。 常用的透明陶瓷烧结方法有很多,按有无外力作用可以分为无压烧结和压力辅助 烧结,无压烧结包括真空烧结、气氛烧结等;压力辅助烧结包括热压烧结(HP)、 热等静压烧结(HIP)、放电等离子体烧结(SPS)等。下面具体描述下透明陶瓷主要应用的烧结方式的优缺点。
无压烧结
真空烧结是指在没有机械压力的条件下,在具有真空环境的连续式烧结炉内进行烧结的方法。
真空烧结可以为样品提供保护环境,防止被氧化,在透明陶瓷的烧结中,主要是利用了真空气氛的负压环境。在真空负压环境下,陶瓷坯体内部孔隙的气体被抽离排出,气孔在陶瓷内部环境未封闭的时候便已经开始有效溢出,从而使陶瓷烧结体达到更高的致密度。真空烧结是各类透明陶瓷制备中使用最为广泛的烧结手段,可以通过简单的真空负压环境,达到非常高的烧结致密化程度, 不需要担心有额外的污染源,如热压烧结中的碳污染。
真空烧结需要全金属屏的烧结设备,以保证可以长时间保持高的真空度,而且还需要高的烧结温度以及漫长的烧结周期,如制备 YAG:Ce 透明陶瓷时一般都需要以缓慢的速度升温到 1800 ℃,并且 需要保温足够长的时间(12~48 h),由于炉体良好的气密性以及保温性能,其降温时间也需要较长的时间,因此,真空烧结的周期时长可达到 4~6 天。
YAG透明陶瓷真空钨丝烧结炉(2000℃,6.67*10-4Pa)
内部炉膛为全钨金属屏,洁净度高,保温效果好
气氛烧结一般采用 O2 或者 H2 气氛,主要是利用高浓度的 O2 或 H2 以气 体压强提供动力将陶瓷烧结体内部的气孔内不易排出的气体置换成烧结易排出的 O2 或 H2,以达到减少气孔提高致密度的结构。这种烧结方式消除气孔的能力一般 情况下不如真空烧结,但是气氛烧结不需要提供超高的真空度,因此设备比较便宜。 在烧结样品中含有易挥发的元素如镓(Ga)时,选用 O2 气氛烧结可以抑制 Ga 元 素的挥发。
YAG透明陶瓷真空气氛烧结炉(1700℃,133Pa)
压力辅助烧结
热压烧结(HP)是通过对陶瓷粉体或已成型的陶瓷坯体加热烧结的同时, 施加一定的单轴机械压力,使之加速烧结成高强度、高密度、低孔隙率的陶瓷烧结体。HP 烧结通过提供除烧结高温的额外的单轴机械压力,有利于气孔逸出,还能促进颗粒间的重新排列,缩短了样品烧结致密化过程,且可以大幅降低烧结反应温度。烧结的样品晶粒尺寸小、致密度高、强度高,烧结效率高,全部烧结时间仅需 8~10 h。普通热压炉内加热体多为石墨材质,同时需要用到石墨模具,会导致样品受到碳的污染,降低陶瓷的品质。因此在高温下多采用特制的金属材料作为发热体及压头,如钨、钼、钽等,相对传统石墨热压炉,避免了碳污染的问题,使YAG透明陶瓷的透过率更高。在使用金属钼箔的情况下,透过率约比使用碳发热体的样品高50%。
YAG透明陶瓷真空热压烧结炉(1300℃,发热体为钼箔,压头为TZM材质,真空度6.67*10-3Pa)
文章来源:激光照明用 Ce:YAG 荧光透明陶瓷的热压烧 结制备与性能研究 齐鲁工业大学 庞庆乐
钇铝石榴石(YAG)透明激光陶瓷的研究进展 张晓荣,范桂芬,汤艳琴,吕文中
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