我们对比了透射电镜原位液相方案中的 Nano-Cell和原位样品杆。
今天我们介绍Ocean和Stream系统中的供液系统的不同。
原位液相方案中的供液系统
图1. Ocean 系统供液系统,注射泵
上图可以看到,Ocean 系统的供液方式采用的是步进电机+注射器的注射泵推进方案。这种方案设计简单,可以为液体提供较大推力。但却存在以下短板:
1. 相对于微量液体,步进电机的步幅还是较大,无法对流速进行精细控制。
2. 注射器的橡胶塞相对内壁有较大阻尼,无法实现对液体控制的快速响应。
3. 没有集成气路,无法向Nano-Cell内吹送气体、减小液厚。
不过,Ocean 系统的设计初衷就是适用于简单的液相实验。这种注射泵加上简约设计的 Nano-Cell 也足以达到该系统的设计目标。
图 2. Stream 系统的供液系统设计:伸缩折叠式悬臂,便于安装和存放
Stream的供液系统(Liquid Supply System,LSS)配备可移动底盘、集成气动系统、伸缩式悬臂,实验的时候方便移动、安装、连接管路,在不用的时候则便于收纳和存放。实际上,LSS 采用的是进/出口气动式双泵送液设计,内置预先校准过的流量计。功能强大的 LSS 配合独特设计的 Nano-Cell,可以带来以下便利:
流量监测+专属流道,借助闭环反馈软件,可实现对样品区流量的精准、稳定控制。
可向 Nano-Cell 内通入气体、赶走液体,以获得更好的 TEM 结果。之后还可再送入液体。
直接控制+专属流道,可以冲走/溶解由于电子束辐照或电化学反应所产生的多余气泡。
双泵设计+专属流道,可实现对液体压强、流速、厚度的精细控制。
流量监测可及时发现可能的堵塞,双泵设计一推一拉可及时、有效地清理堵塞物。
LSS 结合 Nano-Cell 设计,芯片上配置进液口、出液口,保证了可靠且可重复的液体输送功能,成功率超过 95%!
小结
我们从 Nano-Cell、原位样品杆、供液系统三个方面综合对比了 DENS Ocean 系统和 Stream 系统前后两代液相 TEM 方案。其中,Nano-Cell 是核心单元,负责密封液体并可根据需要设计诸多功能;供液系统则是动力系统,负责驱动液体流动,控制流速、压强等参数;样品杆则是二者之间的桥梁,借助内置的管路、线路,负责液体、气体、压强、电流在两者之间的互动。
实际上,一套完整的液相方案除了上述三大单元外,还有检漏仪等附件:
图3. Ocean 系统的所有单元全预览:1. Nano-Cell;2. 样品杆;3. 样品杆支架;4. 检漏仪;5. 注射泵;6. 泵头备品
图 4. Stream 系统的所有单元预览:1. 样品杆;2. Nano-Cell;3. 电脑;4. 对中台;5. 供液系统;6. 恒电位仪(内置);7. 加热控制器(内置);8. 检漏仪
对比观察上述两图,可以看到检漏仪是液相 TEM 方案的必须配置。它能及时发现泄露风险,确保样品杆是真空密封的,进而保护 TEM 安全。对于 Stream 系统,还额外配置了恒电位仪/加热控制器,结合装有 Impulse 软件的电脑,可以在液相环境原位进行电化学/加热实验。
最后,我们把之前提到的对比汇总成一张表,供大家快速了解两者差异:
表 1. Ocean 系统和 Stream 系统的各项特性对比
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参考资料
(1) Ross, F. M. (2015). "Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy." Science 350(6267): aaa9886.
(2) Rehn, S. M. and M. R. Jones (2018). "New strategies for probing energy systems with in situ liquid-phase transmission electron microscopy." ACS Energy Letters 3(6): 1269-1278.
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