Micromeritics AutoChem 系列产品是应用广泛并被频繁引用的催化剂表征系统。该系统除用于化学吸附和程序升温分析外，也可作为单组分气体穿透曲线分析仪，支持独立控制 Carrier、Preparation 和 Loop 气体流速。本文将介绍在 AutoChem III 化学吸附仪上联用质谱仪进行穿透曲线分析的全过程。

实验方法

选择标准参考材料沸石 13X，进行 CO₂ 吸附穿透曲线的测试。

图 1 展示了 AutoChem 用于穿透曲线分析的工作示意图。

样品原位活化：N₂ 氛围（流速 20 ml/min）中，以 10 °C/min 的速率加热至 200 °C，保温 12 小时。活化后，在 N₂ 氛围（流速 20 ml/min）中将样品冷却到分析温度 30 °C，并开启质谱仪。

图1. CO₂ 穿透分析 AutoChem 工作示意图

死时间测量：在穿透分析前，需要先计算穿透系统的死时间。死时间是指气体从穿透系统流经至质谱仪所需的时间。在 Carrier 中打开 20 ml/min N₂，Loop 中打开 20 ml/min He，切换 Blending 混气阀将 He 混入 N₂ 开始记录时间，Blending 混气阀开启与质谱仪检测到 He 信号之间的时间差即为死时间。重复测量后确定 20 ml/min 气流下的系统死时间为 14.5 秒。将 Blending 混气阀再次切换到原始状态。

CO₂ 吸附穿透分析：将 Loop 气从 He 切换为 CO₂（20 ml/min）。等待 10 分钟，稳定气流后切换 Blending 混气阀将 CO2 混入 N₂，开始穿透分析，通过质谱仪记录 CO₂ 和 N₂ 气体组分随着时间的变化。

实验结果

实验结果如图 2 所示：沸石 13X 在常温条件（30°C）下对 CO₂表现出强吸附能力，吸附容量达到 4.53 mmol/g。此外，穿透曲线陡峭，表明系统中几乎不存在传质限制。

图2. 沸石 13X 的 CO₂ 吸附穿透曲线

总结

AutoChem 是进行单组分气体穿透分析的理想设备。通过沸石 13X 的 CO₂ 吸附验证了其性能，在 30 °C、20 sccm 流速条件下，CO₂ 吸附容量达到 4.53 mmol/g。

关于麦克默瑞提克

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