超声滴定是什么？

在测量样品粒径分布时，样品分散的状态是影响结果准确性的关键要素，必须合适且得到良好控制。超声是湿法分散的关键步骤之一，确定湿法最佳分散条件的过程包括 “超声滴定”的实验，这个实验会确定将样品分散到初级粒子粒径所需的超声功率和时间，它通常由以下阶段组成：

1. 进行一组测量来评估在没有超声的情况下搅拌的影响——这将决定是否需要超声或者说仅用搅拌是否能将样品分散；

2. 在设定的超功率下，记录超声时间对粒度（通常为Dv10， Dv50和Dv90）的影响；

3. 超声强度可以根据前上一步的结果调整到更高或更低功率，也可以考虑使用外超声（使用探针或水浴超声）。

图1是超声滴定的一个例子，样品在搅拌作用力下逐渐分散，但在施加超声时，样品以更快的速度分散，直到粒径结果的百分位数稳定。超声停止，结果依旧保持稳定。

图1 超声滴定的示例

超声滴定的结果分析

超声滴定有几种可能的结果，包括：

• 粒径达到分散：如上所述，使用超声后，粒径的百分位数减少，直到样品完全分散达到稳定值。

• 粒径稳定：如果颗粒大小（Dv10， Dv50和Dv90）的百分位数随超声时间的增加变化不大，颗粒大小没有减小，则样品可以在不使用超声的情况下完全分散。

• 粒径持续减小：如果在超声过程中粒径持续减小，则初级粒子粒径可能被超声破碎。在这种情况下，建议使用较低的超声功率。

• 粒径持续增加：如果在超声过程粒径持续增加，那么样品可能发生了团聚，或者超声产生的热量导致光束转向。

如果有可能，借助显微镜或静态/动态颗粒成像仪器（如Hydro Insight）验证样品的分散状态。在超声前后进行观察，能直观显示出结块是否被分散，或颗粒形貌是否被破碎。