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313
SPECTROSCAN GF2E 型波长色散扫描型 X 射线荧光光谱仪
小型·台式·低成本·无耗材·易操作特点
1.在传统的 WDXRF波长色散 X射线荧光光谱技术基础上采用高效率X 射线光学系统**技术以及低功率X光管（参见图1）、降低了WDXRF分析成本；
2.波长色散X射线荧光光谱技术（WDXRF）非常适合土壤以及沉积物中重金属检测，GSD-29沉积物标准物质光谱图（参见图2），重金属元素大部分谱线在图谱上可以肉眼分辨出来（谱线强度测定原理容许检测信号很低的或者具有互相干扰的谱线）。俄罗斯土壤中重金属元素检测领域具有近40年成功应用经验。
3.低配置WDXRF光谱仪分辨率优于任何高端EDXRF 能量色散X 射线荧光光谱仪：可以分开FeKb谱线与CoKa谱线（演示WDXRF相对EDXRF分辨率优势标准方法（参见图3）；
4.相对ICP、原子吸收、原子荧光方法相比，具有低成本运行与维护优势：相对湿度低于80%不用空调、不用冷却水、不用惰性气体、没有耗材；
5.开放式的校准曲线：用户可以根据自己的标准样品建立校准曲线或者对已有的曲线增点；
6.具备直接分析液体（污水、糊状物、有机物质）样品的条件：样品室不用真空，上照射Ｘ射线光管位置设计（光管在样品杯的上面）。
图2. GSD-29沉积物标准物质在SPECTROSCAN GF2E型测得的光谱图，左为一级右为二级衍射图，肉眼可以看清多个重金属元素谱线。
图3. SPECTROSCAN GF2E分辨率足够分开FeKb谱线与CoKa谱线（演示WDXRF相对EDXRF分辨率优势标准方法：左图是不锈钢304圆片，右图是土壤SKR-3标样。
低功率光管对土壤、沉积物及固废中重金属分析的优势
低功率波长色散X射线荧光（WDXRF）光谱仪特别适合于分析轻质基体(土壤及固废)中的重金属元素。低功率光管的照射强度对轻质样品的透射程度能达到几毫米，对定量分析是足够的，同时低功率照射带来的非相干散射信号强度也是低的。采用低功率X射线光管会降低仪器成本以及维护成本，对周围温度湿度工作环境会降低要求。因此，对分析土壤、沉积物、固废中重金属等元素SPECTROSCAN GF2E具有比较理想的性价比。
波长色散X射线荧光光谱技术(WDXRF)相对能量色散X射线荧光光谱技术（EDXRF）的优势
波长色散（晶体分析器技术）X射线荧光光谱仪是根据具体元素谱线设置分析波长以及光管电压和功率。能量色散X射线荧光光谱仪工作原理是统一采集整个光谱图信息，强功率同样应用于分析谱线和干扰谱线，不能优化，比较难过滤轻质背景下的较强的散射信号。*重要的是，由于EDXRF分辨率低于WDXRF，不同元素普线重叠现象更普遍，需要引用更多的数学模型来处理重叠信号。这样，EDXRF土壤重金属分析检测对图谱处理软件要求比较高，EDXRF土壤中重金属校正曲线稳定性也是不如WDXRF做的校准曲线。
标准分析方法
n全国农用（GB 15618—2018，表4）和建设用（GB36600—2018，表3）土壤环境质量标准，土壤中Pb、Cr、Cu、Ni、Zn、Co、V等7种重金属元素标准分析方法可以采用《HJ 780-2015土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》。
n根据《HJ 780-2015土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》可以测定土壤中25种无机元素和7种氧化物，其中包括砷（As）、钡（Ba）、氯（Cl）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镓（Ga）、锰（Mn）、镍（Ni）、磷（P）、铅（Pb）、铷（Rb）、硫（S）、锶（Sr）、钍（Th）、钛（Ti）、钒（V）、钇（Y）、锌（Zn）、锆（Zr）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）。
n根据《固体废物 无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》（2020/3/25征求意见稿）可以测定16 种无机元素和7 种氧化物的测定，包括砷（As）、钡（Ba）、氯（Cl）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、锰（Mn）、镍（Ni）、磷（P）、铅（Pb）、硫（S）、锶（Sr）、钛（Ti）、钒（V）、锌（Zn）、锆（Zr）、二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）。
主要技术指标 | |
GF2E型 | |
分析元素范围 | WDX波长色散通道：从Ca 至U所有元素 备注1：如果用户需要分析轻元素，可以选择高配置 SPECTROSCAN GVM 型波长色散X射线荧光光谱仪 备注2：如果需要轻元素检测，但是购置GVM 预算不够，可以增加轻元素测定专用通道 |
样品类型 | 液体、固体、粉末、过滤片、薄膜 |
检出限参考值 | 1～10mg/kg |
能量分辨率 | 60eV (Fe Ka) |
X-射线管参数 | Ua=40kV Ia=100μA P=4W (极大值) 阳极靶: Ag (or Mo， Cu) |
晶体分析器 | LiF(200)、LiF（220）或者C(002)晶体 |
仪器误差 | 0.5 % |
试样放入系统 | 自动进样器10个座 |
重量 | 22kg |
供电要求 | 交电220V 50Hz，<100 w |
应用案例一 ：土壤中重金属以及无机物元素定量测定校准曲线的验证
仪器配置：SPECTROSCAN GF2E型波长色散X射线荧光光谱仪生产序列编号No 6080；
X射线光管阳极靶材质类型：Mo；
用于建立校准曲线的标准物质系列：GSD 系列水系沉积物标准物质、GSS土壤物标准物质、俄罗斯土壤和沉积物标准物质总共约50个标准样品；
室内环境：温度25摄氏度，相对湿度70%~80%；
土壤标准物质样品制备：不用烘干，取平衡状态下2～3g左右的标准物质样品（粒度为200目），倒入模具中，用硼酸垫底并镶边，在压样机上压制成一定厚度的具有光洁表面的圆片。将圆片置于样品杯，用配套垫片固定。
表1校准曲线范围
注：氧化物含量单位为%，其它元素含量为mg/k
序号 | 元素 | 本案例 测定元素校准曲线范围 | HJ 780-2015 附录D 测定元素校准曲线范围（参考） | 大自然净土 平均背景值* |
1 | As | 1～430 | 2～841 | 11.2 |
2 | Ba | 99～1500 | 44.3～1900 | 469 |
3 | Co | 1.4～93 | 2.6～97 | 12.7 |
4 | Cr | 11.7～1090 | 7.2～795 | 61.0 |
5 | Cu | 9～1230 | 4.1～1230 | 53.2 |
6 | Ga | 5～39 | 3.2～39 | 17.5 |
7 | Mn | 85～3872 | 10.8～2490 | 583 |
8 | Ni | 7.1～349 | 2.7～333 | 26.9 |
9 | Pb | 8～2690 | 7.6～636 | 26.0 |
10 | Rb | 16～1100 | 4.79～470 | 111 |
11 | Sr | 17.9～3430 | 28～1198 | 167 |
12 | Th | 4.96～40 | 3.6～79.3 | 13.8 |
13 | Ti | 432～41899 | 1270～46100 | 3800 |
14 | V | 5～650 | 15.6～768 | 82.4 |
15 | Y | 9.1～62 | 2.4～67 | 22.9 |
16 | Zn | 10～2600 | 24.0～3800 | 74.2 |
17 | Zr | 41～2200 | 3.0～1540 | 256 |
18 | Fe2O3 | 0.99～18.76% | 1.9～18.76% | 4.2% |
19 | CaO | 0.07～17.76% | 0.08～8.27% | 2.156 |
*备注：中国土壤环境背景值研究[J]. 魏复盛，陈静生，吴燕玉，郑春江. 环境科学. 1991(04).
SPECTROSCAN GF2E 型波长色散扫描型X射线荧光光谱仪土壤中19种金属元素测定校准曲线的验证
验证依据：⑴《HJ 780-2015土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》
⑵《固体废物 无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法》（2020/3/25征求意见稿）
⑶《DZ/T 0258-2014多目标区域地球化学调查规范（1:250000）》
⑷《国家环境监测网作业指导书 土壤环境监测实验室质量控制技术规定》
1. GBW07305a(GSD-5a)安徽铜陵矽卡岩型铜矿区水系沉积物标准物质平行双样测试结果
GBW07305a (GSD-5a) | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th |
mg/kg或% | |||||||||||||||||||
4474.0 | 98.9 | 63.4 | 915.6 | 5.2 | 14.7 | 30.8 | 111.4 | 257.2 | 82.0 | 100.6 | 0.94 | 127.5 | 595.3 | 305.3 | 68.0 | 31.8 | 20.5 | 12.2 | |
4450.9 | 110.5 | 63.9 | 918.7 | 5.2 | 15.5 | 29.0 | 119.2 | 249.0 | 81.0 | 97.4 | 0.76 | 123.7 | 581.4 | 305.2 | 69.9 | 28.0 | 14.4 | 9.3 | |
重现性 | |||||||||||||||||||
平均值X | 4462.4 | 104.7 | 63.7 | 917.1 | 5.2 | 15.1 | 29.9 | 115.3 | 253.1 | 81.5 | 99.0 | 0.9 | 125.6 | 588.4 | 305.3 | 68.9 | 29.9 | 17.4 | 10.8 |
平行双样相对偏差 | 0.26% | -5.58% | -0.37% | -0.17% | 0.31% | -2.69% | 3.01% | -3.38% | 1.63% | 0.61% | 1.58% | 10.0% | 1.49% | 1.18% | 0.02% | -1.4% | 6.4% | 17.3% | 13.6% |
按HJ 780-2015 要求 | ±5% | ±5% | ±10% | ±5% | ±5% | ±10% | ±10% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±10% | ±10% | ±10% | ±10% |
环境监测网 要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±10% | ±10% | ±10% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±5% | ±20% | ±30% | ±30% |
准确度 | |||||||||||||||||||
有证标准物质浓度Cs | 4600 | 99 | 68 | 917 | 5.27 | 15.3 | 31 | 118 | 263 | 78 | 102 | 0.77 | 129 | 681 | 275 | 74 | 29 | 18.7 | 14.8 |
95%不确定度 | ±200 | ±3 | ±2 | ±25 | ±0.07 | ±0.5 | ±1 | ±4 | ±5 | ±2 | ±4 | ±0.02 | ±4 | ±16 | ±17 | ±4 | ±2 | ±0.6 | ±0.7 |
相对误差REi | -3.0% | 5.8% | -6.4% | 0.0% | -1.0% | -1.0% | -3.6% | -2.3% | -3.8% | 4.4% | -2.9% | 10.4% | -2.6% | -13.6% | 11.0% | -6.8% | 3.1% | -6.7% | -27.2% |
土壤环境监测网要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±20% | ±30% | ±30% |
ΔlgC(GBW) | 0.013 | 0.024 | 0.029 | 0.0001 | 0.004 | 0.005 | 0.016 | 0.010 | 0.017 | 0.019 | 0.013 | 0.043 | 0.012 | 0.064 | 0.045 | 0.031 | 0.013 | 0.030 | 0.138 |
按HJ 780-2015要求 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.07 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
结论：按HJ 780-2015标准判定：19种元素测量结果准确度均符合质控要求，精密度除了CaO， Ga，Th均符合质控要求（备注：该准物质CaO含量比较低，可以通过增加平行测量次数让特定元素测量精密度符合标准要求，或者采用对轻元素Ca检测灵敏度更高的SPECTROSCAN GVM型WDXRF光谱仪，Ga，Th不属于本校准曲线的重点元素）；按国家土壤环境监测网质控技术规定判定：19种元素测量结果准确度和准确度均符合质控要求。 | |||||||||||||||||||
GBW07358 (GSD-15) | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th |
mg/kg 或% | |||||||||||||||||||
3226 | 81.4 | 58.0 | 1383 | 6.9 | 11.1 | 17.7 | 144.8 | 210.6 | 174.1 | 198.9 | 2.9 | 96.0 | 519.9 | 114.8 | 8.2 | 25.3 | 15.6 | 9.6 | |
3192 | 74.7 | 59.6 | 1401 | 6.9 | 9.0 | 20.3 | 139.3 | 206.3 | 166.0 | 192.1 | 3.0 | 93.7 | 407.1 | 129.6 | 15.2 | 25.3 | 15.9 | 9.8 | |
精密度 | |||||||||||||||||||
平均值X | 3209.2 | 78.1 | 58.8 | 1392 | 6.9 | 10.0 | 19.0 | 142.0 | 208.5 | 170.1 | 195.5 | 2.9 | 94.8 | 463.5 | 122.2 | 11.7 | 25.3 | 15.8 | 9.7 |
平行双样相对偏差 | 0.54% | 4.29% | -1.37% | -0.65% | 0.32% | 10.03% | -6.88% | 1.94% | 1.03% | 2.38% | 1.73% | -1.80% | 1.20% | 12.17% | -6.03% | -29.7% | 0.03% | -0.86% | -1.40% |
按HJ 780- 2015 要求 | 5% | 10% | 10% | 5% | 5% | 10% | 10% | 5% | 5% | 5% | 10% | 5% | 5% | 5% | 5% | 10% | 10% | 10% | 10% |
土壤环境监测网要求 | ±20% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±10% | ±10% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±10% | ±20% | ±20% | ±20% |
准确度 | |||||||||||||||||||
有证标准物质浓度Cs | 3200 | 77 | 61 | 1420 | 7 | 10.2 | 18.9 | 132 | 209 | 171 | 210 | 2.96 | 96 | 455 | 132 | 14.3 | 23 | 14.6 | 8.3 |
95%不确定度 | ±100 | ±3 | ±4 | ±40 | ±0.1 | ±0.4 | ±0.7 | ±5 | ±6 | ±5 | ±6 | ±0.04 | ±4 | ±9 | ±4 | ±0.9 | ±2 | ±0.6 | ±0.9 |
相对误差REi | 0.3% | 1.4% | -3.6% | -2.0% | -1.3% | -1.5% | 0.6% | 7.6% | -0.2% | -0.5% | -6.9% | -0.8% | -1.2% | 1.9% | -7.4% | -18.0% | 10.1% | 8.0% | 16.9% |
土壤环境监测网要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±25% | ±15% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±30% | ±30% |
Δlg(GWB) | 0.001 | 0.006 | 0.016 | 0.009 | 0.006 | 0.006 | 0.002 | 0.032 | 0.001 | 0.002 | 0.031 | 0.003 | 0.005 | 0.008 | 0.034 | 0.086 | 0.042 | 0.033 | 0.068 |
按HJ 780-2015 要求 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
结论：按HJ 780-2015标准判定：19种元素测量结果准确度均符合质控要求，精密度除了Ba、Zr、As以外，其他元素均符合 质控要求（备注：该标准物质Zr， As含量比较低，可以通过增加平行测量次数让特定元素测量精密度符合标准要求，对Ba元素 本曲线灵敏度比较低，为获得更好的精密度，需要增加平行测量次数）；按国家土壤环境监测网质控技术规定判定：19种元素测量 结果准确度均符合质控要求，精密度除了As均符合质控要求（备注：该准物质As含量比较低，可以通过增加平行测量次数）。 | |||||||||||||||||||
GBW07312 (GSD-12) | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th |
mg/kg 或% | |||||||||||||||||||
1511 | 43.8 | 34.8 | 1381 | 4.7 | 10.9 | 12.7 | 1248 | 481.0 | 26.5 | 289.0 | 0.7 | 274.1 | 575.5 | 242.1 | 108.4 | 31.2 | 17.6 | 18.0 | |
1603.1 | 40.6 | 38.8 | 1439.9 | 4.8 | 7.7 | 14.9 | 1260.2 | 509.0 | 28.6 | 286.8 | 0.7 | 270.9 | 535.2 | 243.3 | 103.7 | 31.8 | 14.4 | 22.1 | |
重现性 | |||||||||||||||||||
平均值X | 1557.3 | 42.2 | 36.8 | 1410 | 4.8 | 9.3 | 13.8 | 1254.0 | 495.0 | 27.5 | 287.9 | 0.7 | 272.5 | 555.3 | 242.7 | 106.0 | 31.5 | 16.0 | 20.1 |
平行双样相对偏差 | -2.9% | 3.9% | -5.5% | -2.1% | -1.1% | 17.2% | -8.0% | -0.5% | -2.8% | -3.8% | 0.4% | 2.0% | 0.6% | 3.6% | -0.3% | 2.2% | -1.0% | 9.9% | -10.2% |
按HJ 780-2015 要求 | 5% | 10% | 10% | 5% | 5% | 10% | 10% | 5% | 5% | 10% | 5% | 5% | 5% | 5% | 5% | 5% | 10% | 10% | 10% |
土壤环境监测网要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±10% | ±10% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±5% | ±20% | ±20% | ±20% |
准确度 | |||||||||||||||||||
有证标准物质浓度Cs | 1510 | 47 | 35 | 1400 | 4.88 | 8.8 | 12.8 | 1230 | 498 | 24 | 285 | 1.16 | 270 | 206 | 234 | 115 | 29 | 23.6 | 21.4 |
95%不确定度 | ±50 | ±4 | ±3 | ±47 | ±0.09 | ±0.7 | ±1.3 | ±33 | ±18 | ±3 | ±11 | ±0.05 | ±10 | ±15 | ±16 | ±6 | ±3 | ±1.3 | ±1.1 |
相对误差REi | 3.1% | -10.2% | 5.2% | 0.7% | -1.8% | 5.5% | 7.9% | 1.9% | -0.6% | 14.7% | 1.0% | -38.1% | 0.9% | 169.6% | 3.7% | -7.8% | 8.6% | -32.1% | -6.3% |
土壤环境监测网要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±25% | ±15% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±20% | ±30% | ±30% |
Δlg(GWB) | 0.000 | 0.030 | 0.002 | 0.006 | 0.013 | 0.092 | 0.003 | 0.006 | 0.015 | 0.043 | 0.006 | 0.200 | 0.006 | 0.446 | 0.015 | 0.026 | 0.032 | 0.127 | 0.075 |
按HJ 780-2015 要求 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
结论：按HJ 780-2015标准判定：19种元素测量结果准确度除了CaO、Ba、Ga元素均符合质控要求，精密度除了Co元素均符合质控要求 (备注：该标准物质Ba含量标称值需要验证，CaO、Co含量比较低，可以增加平行测量次数或者采用对轻元素Ca检测灵敏度更高的SPECTROSCAN GVM型WDXRF光谱仪）； 按国家土壤环境监测网质控技术规定判定：19种元素测量结果准确度均符合质控要求，精密度除了As均符合质控要求（备注：该准物质As含量比较低，可以通过增加平行测量次数）。 | |||||||||||||||||||
4.GBW07311(GSD-11)湖南柿竹园多金属矿区水系沉积物平行双样测试结果（高铅高锰）
GBW07311 (GSD-11) | Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th |
mg/kg 或% | |||||||||||||||||||
2129.1 | 49.0 | 42.6 | 2293.8 | 4.4 | 8.8 | 16.6 | 47.3 | 352.6 | 30.0 | 623.1 | 0.6 | 398.0 | 472.4 | 132.4 | 175.1 | 46.5 | 21.7 | 33.2 | |
2101.2 | 52.3 | 41.3 | 2386.9 | 4.4 | 9.2 | 15.7 | 54.5 | 342.8 | 32.2 | 646.9 | 0.4 | 396.4 | 361.8 | 148.8 | 170.1 | 46.1 | 22.1 | 33.0 | |
重现性 | |||||||||||||||||||
平均值X | 2115.2 | 50.6 | 41.9 | 2340.3 | 4.4 | 9.0 | 16.2 | 50.9 | 347.7 | 31.1 | 635.0 | 0.5 | 397.2 | 417.1 | 140.6 | 172.6 | 46.3 | 21.9 | 33.1 |
平行双样相对偏差 | 0.7% | -3.3% | 1.5% | -2.0% | -0.5% | -2.2% | 2.8% | -7.0% | 1.4% | -3.5% | -1.9% | 25.0% | 0.2% | 13.3% | -5.8% | 1.4% | 0.5% | -1.0% | 0.3% |
按HJ 780-2015 要求 | ±5% | ±10% | ±10% | ±5% | ±5% | ±10% | ±10% | ±10% | ±5% | ±10% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±5% | ±10% | ±10% | ±10% |
土壤环境监测网要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±10% | ±10% | ±20% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±5% | ±20% | ±20% | ±20% |
准确度 | |||||||||||||||||||
有证标准物质浓度Cs | 2100 | 47 | 40 | 2490 | 4.39 | 8.5 | 14.3 | 79 | 373 | 29 | 636 | 0.47 | 408 | 260 | 153 | 188 | 43 | 14.1 | 23.3 |
95%不确定度 | ±100 | ±3 | ±3 | ±84 | ±0.07 | ±0.8 | ±1.0 | ±3 | ±14 | ±4 | ±22 | ±0.03 | ±11 | ±17 | ±13 | ±13 | ±5 | ±0.5 | ±1.2 |
相对误差REi | 0.7% | 7.7% | 4.8% | -6.0% | -0.4% | 6.1% | 13.1% | -35.5% | -6.8% | 7.4% | -0.2% | 0.4% | -2.6% | 60.4% | -8.1% | -8.2% | 7.6% | 55.4% | 41.9% |
土壤环境监测网要求 | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±25% | ±15% | ±15% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±20% | ±15% | ±20% | ±30% | ±30% |
lg(Cs) | 3.322 | 1.672 | 1.602 | 3.396 | 0.642 | 0.929 | 1.155 | 1.898 | 2.572 | 1.462 | 2.803 | -0.328 | 2.611 | 2.415 | 2.185 | 2.274 | 1.633 | 1.149 | 1.367 |
lg(X?) | 3.325 | 1.704 | 1.622 | 3.369 | 0.641 | 0.955 | 1.209 | 1.707 | 2.541 | 1.493 | 2.803 | -0.326 | 2.599 | 2.620 | 2.148 | 2.237 | 1.665 | 1.341 | 1.519 |
Δlg(GWB) | 0.003 | 0.032 | 0.020 | 0.027 | 0.002 | 0.026 | 0.053 | 0.191 | 0.031 | 0.031 | 0.001 | 0.002 | 0.012 | 0.205 | 0.037 | 0.037 | 0.032 | 0.192 | 0.152 |
按HJ 780-2015 要求 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
结论：按HJ 780-2015标准判定：19种元素测量结果准确度除了Ba、Ga、Th均符合质控要求，精密度除了Ba、CaO元素和氧化物均符合质控要求（备注：该标准物质CaO、含量比较低，可以增加平行测量次数或者采用对轻元素Ca检测灵敏度更高的SPECTROSCAN GVM型光谱仪）；按国家土壤环境监测网质控技术规定判定：19种元素测量结果准确度除了Ba、Ga、Th均符合质控要求，精密度均符合质控要求。 | |||||||||||||||||||
4.用四个标准物质综合对数标准偏差精密度控制（按DZ/T 0258-2014多目标区域地球化学调查规范（1:250000），第2.6.1.2.2节）
Ti | V | Cr | Mn | Fe2O3 | Co | Ni | Cu | Zn | Sr | Pb | CaO | Rb | Ba | Zr | As | Y | Ga | Th | |
对数标准偏差λ1 | 0.01 | 0.02 | 0.03 | 0.02 | 0.01 | 0.06 | 0.04 | 0.13 | 0.02 | 0.03 | 0.02 | 0.14 | 0.01 | 0.30 | 0.06 | 0.14 | 0.04 | 0.13 | 0.11 |
对数标准偏差λ2 | 0.02 | 0.05 | 0.03 | 0.01 | 0.01 | 0.05 | 0.05 | 0.09 | 0.03 | 0.05 | 0.03 | 0.14 | 0.01 | 0.26 | 0.03 | 0.04 | 0.04 | 0.18 | 0.15 |
对数标准偏差λ 允许限值 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
结论：对每一种元素平行双样两个测试结果分别用于计算λ1和λ2，19种元素测量只有Ba、Ga对4个标准物质对数标准偏差超过允许限值。 | |||||||||||||||||||
q未知固体、粉体、液体样品不需要预处理直接扫描检测含有的元素成分（样品室免抽真空）；
q土壤、沉积物、岩石中无机元素的检测，依据HJ780-2015测定氧化镁（MgO）、氧化铝（Al2O3）、氧化硅（SiO2）、氧化磷（P2O5）、氧化钙（CaO）、 氧化钛（TiO2）、氧化锰（MnO）、二氧化铁（Fe2O3）、钒（V）、铬（Cr）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、锶（Sr）、铅（Pb）、钡（Ba）、铷（Rb）、钇（Y）、锆（Zr）等元素；
q工业废气排放中金属定量测定：气溶胶在AFA滤纸上进行浓缩之后，快速测定Pb82， Zn30， Cu29， Ni28， Co27， Fe26， Mn25， Cr24， V23， Bi83等金属的含量；
q饮用水、天然水、污水中金属污染物定量测定: 浓度高于5mg/L直接测定，低浓度先用特制纤维素滤纸富集，可以测定Pb82， Zn30， Cu29， Ni28， Co27， Fe(III)26， Mn(II)25， Cr(III)24， V23， Bi83等元素;
q润滑油的质量检验，检测其中有机金属添加剂的含量，依据ASTM D 4927，ASTM D 6443（NB/SH/T 0822-2010）测定润滑油中的Mg， Ca， P， Zn， S，Ba， Cu等元素成分含量;
q航空发动机磨损程度诊断（Filter Debris Analysis），把含有腐蚀颗粒的机油通过特制滤纸进行收集之后，检测Cu， Fe， Ag， Ti等元素；
q钢铁及高温合金中多元素含量的测定，依据GB/T 223.79-2007测定Si、Mn、P、S、Cu、A、Ni、Cr、Mo、V、Ti、W、Nb 等元素；
q依据GB/T 24231-2009测定铬矿、铬铁矿中镁、铝、硅、钙、钛、钒、铬、锰、铁和镍元素的含量；
q依据SN/T 2638.1-2010 测定进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷元素；
q适用于炼铁、炼钢含铁尘泥的分析检测，依据GB/T 29513-2013同时测定全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷和氧化锌九种化学成分；
q电解液的测定: 直接测定电解液液体样品中原子序号大于金属Ca的所有元素，检测范围为5-100mg/L，铜和镍10-100mg/L；
q石油和石油产品中的Pb， Zn， Ni， Mn， V， Cu， Fe等金属的定量测定， 汽油中Pb的测定（Pb测定检出限为5ppm，符合ASTM D 5059-98)；
q简易测定污染催化剂中的金属元素： Ni，V，Fe，Cu等，测定催化剂回收金属：镍、钴、钼、钨等
q核电站离子交换树脂混合物中金属元素检测：用特制纤维素滤纸富集之后，测定Fe， Cu， Ni， Cr， Mn， Zn等元素；
q为确保船舶燃料油符合ISO8217-2010，通过测定Ca，P，Zn元素判断有无非法添加残留的润滑油成分。
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